Способ получения этилового эфира @ -аминобензойной кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА п-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ этерификацией п-нитробензойной кислоты этиловым спиртом при кипячении с последующим восстановлением полученного этилового эфира п-нитробензойной кислоты в при'сутствии железного порошка и хлЬристого аммония в растворителе и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса к увеличения выхода целевого продукта, процесс этерификации проводят в присутствии хлористого водорода, который после завершения процесса этерификации отгоняют вместе со спиртом к oiToH, нейтрализованный водным 20%-ным раствором аммиака и содержащим водный раствор спирта и хлористь1й аммоний, подают на стадию восста- g новления этилового эфира п-нитробен- .зойной кислоты.(Л

3 : " :М 609278

1 осмолению нитроэфира., потери нйтроэфира при его вьделении иЮ нейтрализованной реакционной среды.

Кроме того, по известному способу получают целевой продукт с невысоким выходом, Цель изобретения — упрощение технологического процесса и увеличение выхода целевого продукта. IG . Достигается это предлагаемым способом получения этилового эфира иаминобензойной кислоты, заключающимся в том, что и-нитробензойную кислоту подвергают этерификации этиловым спиртом в присутствии хлористого водорода при кипячении — 60-80 С который отгоняют вместе со спиртом после завершения процесса этерификации, и отгон, нейтрализованный водным 25%- 20 ным раствором аммиака и содержащий водный раствор спирта и хлористый аммоний, подают на стадию восстановления этилового эфира п-нитробензойной кислоты, который получают в результате этерификации п-нитробензойной кислоты, и с последующим восстановлением полученного нитроэфира в присутствии железного порошка и указанной реакционной среды и выделяют целевой продукт известными методами (фильтрацией, промывкой, сушкой) с выходом 89%.

Предпочтительно поддерживают мольное соотношение и-нитробензойной кис-35 лоты, этилового спирта и хлористого водорода при процессе этерификации равное соответственно 1:6:0,685

Отличительными признаками способа является то, что процесс этерифика- . 40 ции проводят в присутствии хлористого водорода, который после завершения процесса этерификации отгоняют вместе со спиртом и отгон, нейтрализованный водным 25%-ным раствором аммиака и содержащий водный раствор спирта и хлористь>й аммоний, подают на стадии восстановления этилового эфира и-нитробензойной кислоты.

Пример. В реакционную колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 68 5 г (0,4 моль, 98%-ной и-нитробензойной кислоты, заливают 144 мл (2,4 моль) 95,4%ного этилового спирта, насыщенного до содержания 10 г (0,274 моль) хлористого водорода и кипятят смесь 2 ч.

Затем отгоняют 120 мл спирта с хлористым водородом и нейтрализуют отгон до рН 6-7 добавкой 22 мм (0,27 моль) 25%-ной аммиачной воды.

Нейтрализованный отгон присоединяют к кубовому остатку и добавляют 74 г (1,3 моль) железногор порошка марки ПК-5М. При перемешивании происходит саморазогрев смеси до кипения.

Через 15, 20, 25 и 30 мин после начала кипения в смесь порциями -по

5 мл добавляют воду. Общая длительность кипячения смеси при перемешивании, т.е. восстановления нитроэфира 2 ч. о

Затем смесь охлаждают до 70 С. фильтруют железный шлам и промывают его двумя порциями по 50 мл спирта. в общий фильтрат. К фильтрату добавляют 15 мл 10%-ного водного раствора кальцинированной соды фильтруют осадок карбонатов железа и промывают 20 мл спирта в общий фильт— рат.

Фильтрат осветляют добавкой 0,4 г гидросульфита натрия, разбавляют до общего объема 1 л, фильтруют и промывают водой выпавший анестезин.

Вес сухого продукта 57 r. Из водно-спиртового маточника отгоняют спирт и вьделяют еще 2.4 г анестезина.

Общий выход 100%-ного анестезина в расчете на исходную кислоту составляет 89% от теории.

Качество продукта соответствует регламентным нормам на технический анестезии (концентрация основного вещества 99,3%, белый цвет со слабым кремоватым оттенком, т.пл. 90-9!,5 С}.

Техред N.Õoäàíè÷ Корректор. 11. Пожо

Редактор Л. Письман

Заказ 4907 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета rro изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Способ получения этилового эфира @ -аминобензойной кислоты Способ получения этилового эфира @ -аминобензойной кислоты 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к медицине и может быть использовано в неврологии
Наверх