Дифференциальный микрокалориметр

 

О П И С А Н И Е (и вооов

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

2 (51) М. Кл.

G 01 К 17/08 (22) Заявлено 29.03.76 (21) 2341623/18 — 10 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.06.78. Бюллетень № 21

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий (53) УДК

536.621 (088.8) (45) Дата опубликования описания 15.05.78 (72) Авторы изобретения

В. Г. Карпов, Г. С. Петров, В. И. Соловьев и Д. А. Тайц (71) Заявитель

Государственное, специальное конструкторское бюро теплофизического приборостроения (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЪ|И МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к области калориметрии, в частности к высокотемпературным дифференциальным диатермическим микрокалориметрам.

Известны дифференциальные калориметры для точной записи тепловых эффектов, сопровождакнцих почти все химические и биологические явления. Термоэлектробатареи находятся в хорошем термическом контакте с измерительной ячейкой и ядром. При достижении определенной рабочей температуры все элементы должны быть нагреты до рабочей температуры (тепловыравнивающее теио, термоэлектробатарея, ячейка) (1) .

Предельная возможность по температуре в этих калориметрах определяется термостойкостью самого слабого элемента конструкции, например термозлектробатареи. Для повышения температуры применяют дорогостоящие малочувствительные термоэлектробатареи из благородных металлов (Рт-йп).

Наиболее близким по технической сущности является дифференциальный микрокалориметр, содержащий ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тепловыравнивающее тело, источник постоянной мощности (2).

Указанный калориметр обладает невозможностью точного измерения тепловых потоков и теплот при изменении температуры статирования, изменении температуры окружающей среды, обусб ловленной нестабильностью дрейфа нуля дифференциально включенных ячеек преобразователя, что вызывается несимметричностью тепловых потоков, возникающих между тепловыравнивающим телом и корпусом термостата. Уровень тепловых.

1р потоков в калориметре пропорционален разности температур статирования и окружающей среды.

Изменение этой разности приводит к честабильности величины дрейфа нуля, что ограничивает точность измерения.

Целью изобретения является расширение диапазона рабочих температур с одновременным повышением чувствительности и надежности.

20 Эта цель достигается за счет того, что в калориметре, содержащем ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тепловыравнивающее тело, источник постоянной мощности, на ячейках размещены дополнительные нагреватели, соединенные после609981 довательно и подключенные к источнику постоянной мощности, относительно которых установлена с зазором термоэлектробатарея.

На чертеже приведен дифференциальньй

5 мик рокалори метр.

Микрокалориметр содержит тепловыравнивающее тело 1, ячейки 2, термоэлектробатареи 3, нагреватели 4 для калибровки, дополнительньй нагреватель 5, постоянный источник 6 мощности, зазор 7 между приемной поверхностью термоэлектробатареи и ячейкой.

Калориметр работает следующим образом.

При подаче MolgHocTH ячейки 2 перегревают-

cR Bo отношениям K термоэлектробатареям 3 на 15 постоянную величину At. Реальная рабочая температура 2 Т в этом случае может оказаться

Я намного вьппе, чем температура термоэлектробатареи 3 Т и тепловыравнивающего тела.

Ф/

Следовательно г ) Т j Т,= Т + К 2

Температурные возможности калориметра

1 испп1ряются в область более высоких температур обпо отношению к предельным температурам cîственно термоэлектробатареи 3. При подаче одинаовой могцности на ячейки 2 путем подключепи 25 дополнительных нагревателей 5 к постоянному источнику мощности 6 из-за наличия зазора 7 между ячейками 2 и термоэлектробатареями 3, ячейки 2 перегреваются по отношению к термоэлектробатареям 3 и гепловыравниваюгцему телу 1 на величину Ьт.

Мощность, подаваемая на ячейки 2, поглощается термоэлектробатареями 3, поскольку эта мощность одинакова, а термоэлектробатареи 3 включены встречно, и подаваемая мощность н вызывает сигнала. Если в одной из ячеек выделяется мощность от объекта, то она также попадает на термоэлектробатареи 3 и обязательно регистрируется. Мощность, подаваемая на дополнительньй нагреватель 5 для осуществления терми-4о ческого скачка, скачка не влияет на изменение тепловой мощности от объекта, изучаемого в ячейках 2.

Мощность термического скачка подается на обе ячейки 2 сразу и ее влияние скомпенсировано.

Термоэлектробатареи 3 охватывают ячеики 2, не находясь с ними в механическом контакте.

Тепло от объекта измерения рассеивается ячейками 2 и, пройдя через поверхность одной из термоэлектробатарей 3, вызывает соответсгвующии этомч теплу сигнал. Нагреватели 5 последовательно соединены между собой и подключены к постоянному источнику мощности 6, что дает одинаковую степень подъема температур относительно термоэлектробатареи 3.

Зля разогрева ячеек 2 емкостью 1 — 2 см до температур 800 — 1000 С в условиях вакуума достаточно мощности 8 — 10 Вт. В обычной атмосфере эти же температуры достигаются при мощности 15 — 25 Вт на ячейку. При этом ячейки 2 могут быть выполнены из более термостойкогоматериала, например из керамики Al>0q или ВеО.

Передача тепла от нагретых ячеек 2 к охватывающей плоскости термоэлектробатарей 3 происходит в основном за счет лучеиспускания, так как инерционные показатели калориметра и ячеек 2 не ухудпиются по отношению к обычным термоконтактным калориметрам. Поскольку наиболее ответственные детали и узлы калориметра, в частности термоэлектробатареи 3, находятся при значительно более низких температурах, калориметр в целом может работать в условиях обычной атмосферы, не нуждаясь в вакууме или инертных газах.

Одним из важнейших достоинств данного калориметра является также простота установки температуры, так как эта операция осуществляется подачей мощности на легкие ячей и к 2 а не на массивные детали калориметра. Конструкция калориметра позволяет использовать обычные термоэлектробатареи в высокотемпературных приборах и расширяет диапазон работы калориметра за счет скачка в 500--600 до 1500 G. При этом реализуется. сверхчувствительность при наличии работы в воздушной атмосфере.

Формула изобретения

Дифференциальньй микрокалориметр, содержащий ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тепловыравнивающее тело, источник постоянной мощности, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур с одновременным повышением чувствительности и надежности, на ячейках размещены дополнительные нагреватели, соединенные последовательно и подключенные к источнику постоянной мощности, относительно которых установлена с зазором термоэлектробатарея.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США Р 3314288, кл. 73 — 190, 1967.

2. Патент Франции N 1402122, кл. G 01 К, 1967.

609981

Составитель Н. Горшкова

Техред С. Беда

Корректор А. Гриценко

Редактор О. Филиппова

Заказ 2997/31

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 831 Подписное

ЦНИИПИ Гссударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5