Способ получения алюмосиликатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОятУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 610792
Я (51) М. Кл. (22) Заявлено 27.10,75 (21) 2185474/23-26
С Ol В 33/26//
//С 04 В 35/16 с присоединением заявки ¹
Гаардаратваааыр аааитет
6аввта Маааатраа 666Р аа дбааи аэааратайнй а атарыта6 (23) Приоритет (43) Опубликовано.150678.Бюллетень №22 (53) УДК622.361 666. . 3 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 1705.78
Н.B.Êîòoâ, В.A,Ôðàêê-Каменецкий, A A.Ðþìèí, С.Б.Томилов и А.В,Калямин (72) / вторй изобретения (7l) Заявитель Ленинградский Ордена Ленина и Ордена Трудового Красного
Знамени государственный университет имени A.A.)Käàíîâà (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮИОСИЛИКАТОВ
Изобретение относится к способам получения алюмосиликатных материалов и может быть использовано в керамическом производстве.
Известны способы получения безже- 5 лезистых алюмосиликатов включающие гидротермальную обработку осажденного алюмосиликатного геля в щелочном растворе при повышенных давлении и температуре 11, 21. 10
Известен также способ получения полевых шпатов путем гидротермальной обработки железистой слюды в присутствии кислорода (.3.(Получаемый по данному способу поле- )8 вой шпат содержит значительное количество примеси железа (до 20,5% Fe Наиболее близким предлагаемому Щ изобретению является способ получения алюмосиликатов, например,.полевых шпатов, путем взаимодействия тетраэтоксисилана с нитратом алюминия и солями щелочных металлов в присутствий эта- 25 лона и при добавлении раствора гидроокиси алюминия с последующим прокаливанием осажденного геля и его гидротермальной обработкой при давлении . 700-2000 кг/см и 200-650 С 14 . 3) 2 Однако по данному способу получают лишь безжелезистые полевые шпаты, что делает невозможным их использование для контроля железосодержащих при месей в керамических материалах, например, по мессбауэровскому эффекту. Цель изобретения - получение алюмосиликатов, предпочтительно полевых шпатов, обеспечивающих возможность мессбауэровского контроля железосодержащих примесей в керамических продук тах на их основе. Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие тетразтнксисилана с нитратом алюминия и солями щелочных металлов ведут в присутствии соли железа Fe взятой к нитрату алюминия в весовом отношении железа и алюминият 1:99-100, а также в присутствии этанола и гидроокиси аммония с последующим прокаливанием полученного геля и его гидротермальной обработкой при давлении 700-2000 кг/см и 450-700 С и о в течение 6-72 ч, а затем контактированием полученного продукта с 2,53,5 н.соляной кислотой в течение 1,52 ч. Пример. Смешивают в стеклометрическом количестве тетраэтоксисилан, азотнокислый натрий (Мат(0 ) и нитрат 610792 Формула изобретения Составитель Л.Романцева техред H. Андрейчук КорРектоРЕ. Папп Редактор Н.Потапова, Заказ 3085/17,Тираж 655 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал tIhh Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 алюминия (AE(N0>)>9H<0) в разбавленном 50%-ном растворе этанола до получения однородной жидкости. В смесь добавляют 0 27 г аэотнокислого железа t (Pe ((0 ) э ) и перемешивают . Затем Ь в смесь добавляют 25Ъ-ный раствор гидроокиси аммония до РН 10. Полученный осажденный гель прокаливают при 700 С на воздухе в течение 2 ч. Далее 100 мг прокаленного геля помещают в платиновые ампулы реактора с холодным затвором и.подвергают его гидротермальной обработке при давлении 1000 кг/см и 750 С в течение трех суток. Извлеченный затем из реактора продук контактируют с 3 н. соляной кисло ой в течение 1,5 ч, после чего отделяют. Согласно рентгенограмме полученного образца получают альбит. Его мессбауэровский спектр показывает две линии одинаковой интенсивности с изо» мерным сдвигом 0,38 мм/с по. отношению к железу металлическому и квадрупольное расщепление 0,32 мм/с. По предлагаемому способу получают алюмосиликаты с необходимым количеством в их структуре железа Реэ, которое не влияет на качество керамических продуктов на их основе и в то же время обеспечивает возможность достаточно экспрессного контроля в них желеэосодержащих примесей. Это делает возможным использование такого способа в промышленных технологических и лабораторных процессах на предприятиях химической и легкой промышленности, специализирующихся по производст» ву керамических и других изделий иэ полевошпатиого сырья. 1. Способ получения алюмасиликатов, предпочтительно полевых шпатов, путем вэаимоцействия тетраэтоксисилана с нитратом алюминия и солями щелочных металлов в присутствии этанола и гидроокиси аммония с последующим прокаливанием полученного геля и его гидро10 термальной обработкой при давлении 700-2000 кг/см н 450-650 С, о т л и2 ч а ю шийся тем, что, с целью получения целевого продукта, обеспечивающего возможность мессбауэровского 15 контроля железосодержащих примесей в керамических продуктах на его основе, взаимодействие исходных компонентов ведут в присутствии соли железа взятой к нитрату алюминия в весовом соотношении железа и алюминия 1:99-100, а 20 продукт гидротермальной обработки подвергают контактированию с 2,53,5 н.кислотой в течение 1,5-2 ч. 2. Способ по п.1, о.т л и ч а ющ и и ся тем, что гидротермальную 25 обработку проводят при 450-7009С в течение 6-72 ч, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 30 1.М (яетчх РаЯ са Е Вафа zi ке у 39, 1973, р. 455-463. 2. М4ИЮР. and, VetVOЕ 1969, 23, р. 323-229. 3 О.ь.СВОЯ &науч, Р10 ° Рсфср.С-309 1961, Р, 424 ° 4. Записки Всесоюзного минералогического общества 1975,.ч. СН, вып. 2„. с. 129-142.
