Способ получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов

 

оп аu(e

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеефэ Советски к

Сецтеаптестеечестти и распублнтт (тв) 614092

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено3сц275 (21) 2304342/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет 2 (5l) N. Кл.

С 07 С 87/16

С 07 С 87/20

Гееррретееиитт! иевитет

Сввете Веиивтрев йЮ ее авива ивебрвтеиий

° етирмтий (43) Опубликовано 050778. Бюллетень 34 25 (53) УДК 547.233. .07(088.8) (45) Дата опубликования оннсання 070678 (72} вторы

А.М. Тухватуллин, Р.Н. Загидуллин, Ш.Г. Максютов, В.П. Васильев, В.В. Александров и М.Ш. Ибраков

Стерлитамакский химический завод (71) Заявитель (54) спОсОБ пОлучения этиетендиАминА и пОлиэтиленпОлиАминОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов, широко применяемых в синтезе полимерных материалов. 5

Известен способ получения зтилендиамина, заключающийся в аминировании дихлорэтана, нейтрализации продуктов реакции раствором едкого натра, выпаривании аминов из смеси в кристалли- 10 заторе, отделении выпадающей поваренноЯ соли от раствора путем центрифугирования и возвращения маточного раствора в кристаллиэатор.

Недостатками этого способа явля- 18 ются неполное выпаривание аминов из реакционной смеси в кристаллиэаторе, в результате чего там происходит их накапливание, потери аминов с твердой солью, что загрязняет сточные воды. 20

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Данная цель достигается тем, что маточныЯ раствор, полученный после дентрифугирования, направляют в прямо- 25, точный испаритель для выпарки избытка воды и этилендиамина, полученный раствор смешивают с 35- 40%-ным раствором едкого натра в объемном соотношении

1:1-1,5 при 15-60 С, образующийся верх-Зц ний слоЯ, содержащий амины, направляют на ректификацию, а нижний щелочной слой — на нейтрализацию реакционной смеси. При этом потери аминов уменьша-ются в 5-10 раз по сравнению с известным способом.

Схема процесса изображена на чертеже.

Аминохлоргидраты по линии 1 и раствор щелочи по линии 2 вводят в смеситель 3, направляют в нейтрализатор 4 и полученный раствор аминов s воде, содержащий поваренную соль, по линии 5 через насос 6 и насос 7 вводят в выпарной аппарат-кристаллиэатор 8. Пар в аппарат 8 подводят через теплообменник 9. Пары аминов и воды из аппарата 8 по линии 10 направляют в ректификационную колонну 11, Образовавшуюся пульпу в аппарате 8, содержащую раствор аминов и твердую поваренную соль, иэ выпарного аппарата по линии 12 подают в центрифугу 13„ откуда соль выводят по линии 14, а маточный раствор по линии 15 попадает в емкость 16, иэ которой насосом его подают в прямоточный испаритель 17, из которого пары аминов и воды по линии 18 направляют в колонну 11.

614092

Жидкость иэ испарителя 17 по линии

19 подают в отстойник 20, из нижней части которого по линии 21 отводят пульпу с поваренной солью на центрифугу 13. Верхний слой иэ отстойника направляют по линии 22 на смешение со щелочью, подаваемой по линии 23 в смеситель 24.

В смесителе 24 смешивают маточный раствор с 35-45%-ным раствором едкого натра в объемном соотношении

1<1-1,5 при 15-60 С.

После смесителя 24 продукты реакции поступают во.флорентийский сосуд 25. Верхний слой, состоящий из этилендкамина, пкперазииа; диэтилентриамииа, полиэтилеиполиаминов и воды, направляется самотеком в ректификацкоииую колонну 11 по линии 26.

Предусмотрена подача верхнего аминного слоя через прямоточный испаритель 27. Концентрированные амины выводят с низа колонны 11 в виде паров по линки 28, а воду — с верхней части колонны 11 по ливии 29.

Нижний щелочно-солевой слой из . флорентийского сосуда 25 подают для нейтрализации аминохлоргидратов по линии 2 в смеситель 3. Предусмотрена также подача щелочно-солевого слоя, выводимого из колонны 11, по линии 30 вместе с пульпой, поступающей по линии 12, на центрифуру 13.

В этом случае в смеситель 24 подают свежую щелочь по линии 23.

Содержание аминов в твердой поваренной соли составляет 0,1-0,5 вес.Ъ.

Подача нижнего щелочно-солевого слоя

10 на нейтрализацию аминохлоргидратов является основным приемом с целью сбалансированности схемы по щелочи.

Материальный баланс приведен в таблице.

Формула изобретения

Способ получения этилендиамина

20 и полиэтиленполиаминов аминированием дихлорзтана с последующей нейтрализацией реакционной смеси, выпариванием аминов и центрифугированием, о т л и- ч а ю шийся тем, что, с целью усовершенствования процесса, маточный раствор после центрифугирования обрабатывают 35-45%-ным раствором едкого натра в объемном соотношении 1:1-1,5 при 15-60 С.

614092 г(Ъ л.I I I Ф

l сч

Ю

СО с 4 с л( (с

Ю л.! I

ОЪ

D с

Ю (1(1

Ю ((I I

Ю

D

Ch

lA с аА

Ю (О

М

D (О

3 Ч

СО (ъс (с

Ю сч

D! ! (ч ь

С

I !

IXI

М ссъ

Ос

D! I I I с с

Ю (Ч

Рс с Ъ

I I I (О (O Ю асс

М

СО t (Ч

D (сс (O

М (O tp

Ю 1О (СЪ ! Г» ((Ъ СО (Ъ((О

М

Рс

-с

СО

Ю Ю Ю

lA с Ъ

ФЪ f4 с D с Ю (Ч (О РЪ л с

М сп сч

РЪ

I=I о (О

d0 о

Э с(3

% о

Э

Ц

Э

Р3

2 о х

Э

С!

СО х

Э х о

И

Е о !

Ю (V

СО л

Ю (O сч (O (О (О

М (A

cl

Ю ю4

СО 3

РЪ цЪ!

i до х ц (сс э он

o,oo и! Э ((I ((, a о ж ихх с Ъ л

Ю ссС

О1 ЗСФ

D (О

РЪ! A

Ц C эое ао ц э а

Q((Э

o ((! m ахн

Ч на ох

И й1

Ю с

D (! I (О

РЪ (СЪ Ю Ю (Ч с Ю

О r D сЪ Ю

1 х ое о

614092

Составитель A. Анисимов

Редактор Т. Шарганова Техоед .С.Беца Корректор,Е. Папп

Заказ 3640/23 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, М-35 Раушская араб. д. 4 5 .филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4