Способ определения галогенид-ионов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсккк

Сецкваистнческка

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1 «10.76 (21)? 411123/18-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 050778. Бюллетень М 25 (45) Дата опубликования описания 140678 (51) М. Кл.

G 01 И 27/04

С 01 В 7/00

Государстаеииый комитет

Совета Мииистроа СССР ио аелам иаобретеиий и открытий (5о) УДК 543, 257 5: 546.

12 (088 8) (72) Авторы

ИЗОбрЕтЕНИи E. A ° Мамбеткаэиев, A. М. Шалдыбаева и Л. П. Холодова

PL) Заявитель

Казахский ордена Трудового Красного Знамени Государственный университет им. С, M. Кирова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам амперометрического определения галогеиидионов

Известен способ определения гало- 5 геиид-ионов путем амперометрического титрования иодида, бромида и хлорида при их совместном присутствии аэотнокислым серебром из чистых растворов

И.

Однако при высоком содержании хло-. рида раздельное определение галогенидионов невозможно.

Известен также способ определения галогеиид-ионов путем титрования хло- )Ь ридов в растворах, содержащих никель, железо или медь с азотнокислым серебром с наложением внешнего напряжения

ИОднако раздельное определение галогенид- ионов по укаэаннсму способу также невозможно.

Целью изобретения является раздельное определение.хлорид, бромид-, и иодид-ионов в сложных объектах.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения галогенид-ионов в сложных объектах путем амперометрического титрования раствором аэотнокислого серебра. Перед титрованием в исходный раствор вводят

2,2 -дипиридил.

П р и м e p . Определение галогенид-ионов из алюмосиликатных проб.

0,5-1 r пробы спекают с десятикратным количеством смеси карбоната калия-натрия и окиси цинка при 700 С в течение 30 мин. Спек охлаждают, растворяют в горячей дистиллированной воде, подкисленной серной кислотой, и нейтрализуют серной кислотой (1:1) .

Объем раствора доводят до 200 мл в мерной колбе, хорошо перемешивают, отбирают 50 мл раствора, который по.— мещают в коническую колбу на 250 мл.

Этот раствор нагревают до 50-60 С, выцеляют полуторные окислы 100%-ным раствором аммиака. Колбу выдерживают на теплой плитке до полной коагуляции осадка, отфильтровывают через бумажный фильтр в стакан на 200 мл, осадок промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрат выпаривают до

50 мл, охлаждают до комнатной температуры, приливают 1 мл 0,01 М раствора

2,2 -дипиридила, помещают в раствор электроды и титруют 0,01 н, раствором азотнокислого серебра на амперометрической установке с вращающимся платиновым электродом при наложении внеш6143

10 д

Ф е а, CC

390

28,0

392

10,0

0,71

73

14,0

5,0

1,89

1,70

40,5

6,8

2,4

14

3,25

1,36

690

697

53

54

2,64 се

1320

1327

196

1,48

2,12

1,94

66

14

14 него напряжения 0,15 В. В аммиачной г среде оттитровывают иодид-ион. Затем раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1 ) до рН 2 и оттитровывают бромион ° После этого к титруемому раствору приливают 0,5 мл 10%-ного раствора желатина и оттитровывают хлор-ион.

Содержанке галогенид-ионов рассчи- 8 тывается по формуле:

Ч Н. Э 400.200

Xi, где а 4000 50

Х вЂ” концентрация ионов хлора, брома или иода, %;

Из таблицы видно, что определение галогенид-ионов возможно при содержании их в различных соотношениях с относительно высокой точностью.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность раздельного определения галогеиид-ионов при совместном присутствии в сложных объектах. повышение 45 чувствительности определения, примеси не мешают определению.

На чертеже приведен график, показывающий данные титрования галогенидионов в присутствии 2,2 -дипиридила 50 (кривая 1) и без него (кривая 2).

Определение галогенид-ионов при совместном присутствии даже иэ чистых растворов в отсутствии 2,2 -днпиридила невозможно, так как кривая титрования размыта.

В присутствии же 2,2 -дипиридила на кривой титрования наблюдаются резкие

73 4

\(- объем аэотнокислого серебра, найденный на кривой титрования (для хлора, брома или иода), мл.

Н вЂ” нормальность аэотнокислого серебра;

Э вЂ” эквивалент хлора, брома или иода;

4 — навеска пробы, Г;

2оо

s î — — разбавление.

Точность определения галогенидионов по предлагаемому способу подтверждается статистической обработкой экспериментальных данных.

Данные статистической обработки для 5-ти измерений приведены в таблице переломы в эквивалентных точках, что свидетельствует о возможности раздельного определения галогенид-ионов при их совместном присутствии.

Формула изобретения

Способ определения галогенид-ионов в растворах путем амперометрического титрования раствором азотнокислого серебра, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов в сложных объектах, перед титрованием в исходный раствор вводят 2,2 -дипиридил.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Lcaitinen Н,3свп1щs 4l., Рса ka Т> 2nd., Eng., С) ею. Anat Ed., (6., 366,366,1946.

18, 355, 358, 1946.

2. Сонгина О. A. Амперометрическое титрование. М., Химия, 1967, с. 335.

614373 .?, июо гя,я 7. Я. Sa r.яп

Ойен робочево раствора, не, Составитель Л. Холодова

Техред З.Фанта Корректор Л. Неб6ла

Редактор Л. Курасова

Заказ 3688/38 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскащ наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4