Смазочная композиция

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Сеюз Севетскни

Сецнвлнстнчееинк

Республик (11.) 617018 (61) Дополнительный к патенту

2 (51) М. Кл.

С 10 М l/20

С 10 М 1/32 с 10 м 3/14

С 10 М 3/26 (22) ЗаЯвлено31.08 ° 76 (21) 1696403/2364204/

/23-04 (23) Приоритет 2108.71 (32) 31. 08. 70

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (33) cm (31) 68469 (43) Опубликовано 25.07. 78.Бюллетень № 27 (45) Дата опубликовании описания 300678 (53) ЙК 621. 892 (088. 8) (72) Авторы Иностранцы

ИЗобрЕтЕНИЯ ЭдмУнд Джозеф Пласек и Роберт Эдвард Карл (CtdA) Иностранная фирма Стандарт Ойл Компани (CIA) (7l) Заявитель (54) СМАЗОЧНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к смазочныМ композициям, в частности, к смазочным маслам для картеров автомобилей и для двигателей дизеля, содержащим небольшие количества маслорастворимых добавок, улучшающих рабочие характеристики масел, а в частности,их диспергирующие и моющие характеристики,.что обеспечивает высокую степенЬ защиты смазочных частей двигателей внутреннего сгорания.

0сНоВНоА частью смазочных материалов для картеров является смазочное масло, смесь углеводородов, полученных из нефти. Даже при высокой степени очистки за счет удаления вредных компонентов, таких, как полимеризуе" мые вещества, соединения, образующие кислоты, воски, т.д. смазочное масло все же требует прибавления ряда маслорастворимых химических добавок, способствующих повышению стойкости масла к окислению, образованию шлама, отложений окисленного масла на смазанных металлических частях и к коррозии этих смазаннйх металлических частей, придающих лучшую способность к смазке и регулирующих изменение вязкости при переходе от низких температур к высоким. такие ингредиенты обычно известны под названием антиокислителей, агентов диспергирования, улучшающих температуру застывания и т «д»

Продукты, образующиеся при сгорании топлива и при термическом разложении смазочных масел и агентов,служащих добавками, имеют тенденцию концентрироваться в масле для картеров

10 с образованием нерастворимых продуктов, образующих отложения, которые либо образуют поверхностный слой на частях двигателя (пленки окисленного масла или вещества, сходного с оли15 фой) или осаждаются на частях двигателя в виде вязких (шлам) отложений, или же образуют твердые, сходные с

;золой или углистые отложения. Любые из этих отложений могут ограничить

20 или даже закупорить канавки, желобки и отверстия, предназначенные для те- ения смазочного масла в направлении к подвижным частям двигателя,поверхность которых требует смазки,что

25 ускоряет износ и снижает КПД двигателя. Кроме того, кислые продукты сгорания вызывают коррозию смазаннык металлических поверхностей. Химичесатие добавки вводят в масла для карте30 зов не только для уменьшения, степени.

617018 термического разложения масел и та ких добавок, как антиокислители, но и для поддержания их в состоянии суспензии и для перевода в состояние суспенэии, нерастворимых продуктов сгора" ния и разложения, а также для нейтрализации кислых продуктов. Для достижения каждого из усовершенствований обычно вводят отдельную добавку.

8 связи с ростом мощностей и удлинением срока службы масла для автомобильных и железнодорожных дизельных двигателей, от смазочных масел требуются лучшая способность к диспергированию, моющая способность, а также способность к лучшей нейтрализации кислот и к снижению количества образующейся эолы.

Известно смазочное масло на мине ральной или синтетической основе,со держащее в качестве добавки, улучшан)щей свойства масла, продукт, конденса-. ции эквимолярных количеств алкилфено- ла, содержащего алкил С -Суо, сЯ,Й-за- мещенным амином и формальдегидом (1), Однако, указанная добавка не при-, годна для использования в качестве агента диспергирования — моющего средства, служащего добавкой к современным маслам, предназначенным для длительного промежутка времени между спусками. 30 ,Известна также смазочная композиция на основе минерального или синтетического масла, содержащая 0,05

25 вес.4 продукта конденсации высокомолекулярного алкилэамещенного окси- 35 ароматического соединения, содержащего алкил с мол.в. 600-3000, с амином, содержащим NH группу, и альдегидом, взятым в мольном соотношении

1 0,1-10: О, 1 - 10 соответственно p) . 40

Эта добавка обладает недостатками при изготовлении их в крупном масштабе и при широком использовании их в качестве добавок для смазочных масел в условиях высокой температуры в дви-,д гателях Дизеля. При изготовлении в крупнОм масштабе или в производствен ных условиях продуктов конденсации с ,таким вь)соким молекулярным весом, в ос6бенности с использованием в каче-:50 стзе растворителей легких минеральных масел, полученные концентрированные растворы продуктов конденсации в маслах образуют муть при получении й, при последующем хранении, которая по-видимому, обусловлена наличием нерастйо римых или растворимых на пределе побочных продуктов, которые не только трудно удалить путем фильтрования, но которые сильно снижают скорость отфильтровывания продукта. При примене

Йии в картерах дизельных двигателей качестве смазочных масел и под дей«

„Ьтвием высокой температуры, возникаю@ей в рабочих условиях, в канавке по- ршневых; колец образуются углистые 65 отложения и наблюдаются тенденции к быстрому образованию шлама, что пре пятствует длительному сроку службы таких смазочных масел.

Цель изобретения — увеличение стойкости к термическому окислению масел.

Это достигается тем, что смазочная композиция на основе минерального или синтетического масла, содержащая моющую диспергирующую присадку, в качестве моющей диспергирующей присадки содержит 0,05-70 вес.Ъ продукта конденсации моля алкилфенола, со-» держащего алкил мол.в. от 600 до

100000, с 0,1-10 молями амина, содержащего группу Нй, 1-10 молями форм.альдегида. или параформальдегида и

0,014-1 моля алифатнческой кислоты

С 6 — - С о, обработанного дополнительно формальдегидом или параформальде гидом, взятым в количестве 2-6 молей на моль алкилфенола.

Указанную добавку получают конденсацией в условиях реакции Манниха: (1) алкилзамещенного оксиароматического соединения, в котором алкильный заместитель имеет средний мол.si

600- 100000, предпочтительно полиалкилфенола, полиалкильный заместитель которого получают из полимеров 1-моноолефина мол.в. 850-2500 . (2) амина, содержащего группу НЯ, предпочтительно алкиленполиамина,формулы NH (А-NH)„-Н, где A — двухвалентный алкиленовый радикал С -C, а

Х вЂ” целое число от 1 до 101 (3) алифатического альдегида, предпочтительно формальдегида или параформа, с последующей обработкой (4) алифатической кислотой высокого молекулярного веса; или же она может быть приготовлена с использованием всех четырех реагентов одновременно B общих условиях реакции Манниха.

Полученный продукт конденсации

Манниха, обрабатывают алифатическим альдегидом (5) в количестве от 2 до

6 молей на 1 моль алкилзамещенного оксисоединения. Способ заключается в прибавлении в интервале температур рт комнатной до 93,3 С альдегида (3) к смеси реагентов (1), (2), и (4), укаэанных выше, или к смеси этих реагентов в легко удаляемом органическом растворителе, таком, как бенэол, ксилол или толуол, или в легком минеральном масле с завершением реакД. и при 300 Г и с последующим медленприбавлением дополнительного.ко чичества альдегида,(5) при 180-300 У

Ьатем реакционную массу нагреваюг- до .

75-375 Р, предпочтительно с продува 0 ием инертного гала, такого, как азот, уокись углерода и т.д. до завершения дегидратации.

Представителями обладающих высоКим молекулярным весом алкилзамещенЙых оксиароматических соединений являб17018

Ются полипропилфенол, полибутилфенол и другие полиалкилфенолы. Эти полиалкилфенолы могут быть получены алкилированием в присутствии катализатора алкирования, такого, как трехфтористый бор, фенола полипропиленом, полибутиленом или другими полиалкиленовы7 5 ми соединениями высокого молекулярного веса, предпочтительно полибутилфенолом,алкильная группа которого имеет мол,в. 850-2500, Примером применяемых аминов являются алкиленполиамины, в основном, полиэтиленполиамины. Другими представителями органических соединений,со держащих одну группу HN> пригодных при приготовлении продуктов конденсации по реакции Маннима, являются )" хорошо известные соединения, включающие моно- и диаминоалканы и их замещенные например, этиламин и диэтаноламин, ароматические диамины, напри,мер, фенилендиамин, диаминонафталинь(, 20 гетероциклические амины, например, морфолин, пиррол, пирролицин, имидаз- ол, имидазолицин, и пиперидин, мел. амин и их замещенные аналоги.

Примером алкиленполиаминовых реа-, 25 гентов являются этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин, тетраэтилен пентамин, пентаэтиленгексамин, . гексаэтилентетрамин, гептаэтиленоктамин, октаэтиленнонамин, .нонэтилендекамин и декаэтиленундекамин и смеси аминов с содержанием азота, соответствующим его содержанию в алкиленполиаминах; соответствующие пропиленполиайины, такие, как пропилендиамин и ди-,три-, тетра-, пентапропилен, три-, тетра-, пента- и гексаамины.

Алкиленполиамины обычно получают реакцией между аммиаком и дигалоидалканами, такими как дихлоралканы.

Представителями алифатических альдегидов являются такие, как формальдегид, параформ, формалин, ацетальдегид и альдоль (-оксимасляный аль-. дегид), предпочтительно формальдегид, параформ и реагеит, выделяющий форм ал ьде гид . 45

Примерами алифатических кислот

С -.-С О могут быть предельные или ненасыщенные природные или синтетичес» кие моно-, ди- и трикарбоновые кислоты. 50

К числу природных алифатических кислот относятся кислоты, получаемые гидролизом (кислотным и щелочным) растительных и животных масел и жиров сложных эфиров восков. Рекомендуемыми природными кислотами являются кислоты, содержащие в общей сложности, От 10 до 20 углеродных атомов. Синтетические кислоты могут быть получе иы при окислении спиртовых звеньев сложных эфиров восков, в которых спир:Товые звенья содержат не менее шести углеродных атомов; при полимеризации

Таблица1

1,5 отсутствует

2,5 олеиновая кислота изостеариновая кислота 3,0 смеси ненасыщенных кислот С С д

3,0 смеси насыщенных кислОТ Су -С Е

2,0

К числу пригодных алкановых кислсф; содержащих в общей сложности шесть и более углеродных атомов, относятся кислоты, получаемые из глицеридов растительные и животные масла, жиры и сломаные эфиры восков, подвергаете ненасыщенных природных кислот, содержащих от двух до трех двойных связей между углеродными атомами (димерные или тримерные кислоты) и при гидрировании остаточных двойных связей.

Примерами полимерных кислот являются кислоты, получаемые из олеиновой, мочевой, линолевой,линоленовой и другиМ ненасыщенных кислот, а также при окислении или при других реакциях полипропиленов и полибутенов (например, полизобутенов), при которых в полимерные цепи вводят одну или несколько карбоксильных групп.

При модификации ненасыщенными алифатическими карбоновыми кислотами, такими, как олеиновая кислота или .ее, ненасыщенный гомолог С, продукты имеют меньшую стойкость к окислению, .чем продукты реакции Манниха, модифицированные ненасыщенными алифатическими кислотами, такими, как стеариновая кислота. При стандартном испытании на стойкость к окислению были испьтаны различные масла, содержащие эквивалентные количества продуктов реакции Манниха, имеющих высокий молекулярный вес (полибутилоксибензилзамещенный тетраэтиленпентамин с мол.в. 3600) и тот же продукт реакции

Манниха, модифицированный 0,125 молями (0,8% по весу) каждой из перечисленных ниже кислот: олеиновой, изостеариновой, смесью мононенасыщенных алкеновых кислот С, и Сд и смесью насыщенных алкановых кислот С и С

B табл.1 приведено содержание веществ нерастворимых в пентане в эави симости от модифицирующей кислоты.

617018 гидролизу или омылению и/илиобработке кислотой, при которых происходит преращение указанных глицеридов масел ирон и сложных зфирон носков и окисление однооснонных спиртов, образующихся из простых эфиров эфирных носков и при синтезе .кислот. К числу аких кислот относятся капроновая

Кислота, каприловая кислота, каприноЬая кислота, лауриновая кислота, три) ецилоная кислота, миристиновая кислота, пентадецилоная кислота, пальмиТиноная кислота, маргариновая кислота, стеариновая кислота, нонадецилоЬая кислота, арахидиноная кислота, медуллиновая кислота, бегеновая кислота, лигноцерииовая кислота, пентакозаноная кислота, керотиновая кислота,гептакозаноная кислота, моноказановая кислота, монтановая кислота и мелиссовая кислота. Многие из укаэанных алкановых кислот получаются сначала в 20 . виде смеси иэ двух, трех и более алканоных кислот с различным содержанием. углерода из указанных глицеридов и сложных эфирон носков; указанные смеси могут применяться вместо 28 индивидуальных алкановых кислот. В тех случаях, когда указанные смеси алканоных кислот содержат ненасыщен ные кислоты, рекомендуется восстанавливать их до предельных кислот.

К числу подходящих аленовых кислот, содержащих в общей сложности по меньшей мере шесть углеродных атомон, относятся кислоты в интервале от гек сановой, гептановой, октановой и т.д. кислот. вплоть до олеиновой С 8 и эруковой С кислот. Пригодными являются также и димеры и тримеры линоленовой кислоты и ее насыщенные димерные и тримерные аналоги. Пригодными являются также другие синтетические кислоты, например„ полимеры олеиновой и линолевой или линоленовой кислот и их насыщенные димерные аналоги.

Пример l. 2085 г (0,61 моля) полибутилзамещенного фенола со сред45 иии мол.в. 1600 (47% полибутилфенола, 53% полибутена и масла, служащегО раэбавителем), 765 r экстрагированного.растворителем минерального масла

5 Ж, 109 r (0,56 моля) тетразтиленпентамина, и 109 r (0,38 моля) модифицированной насыщенной жирной кислоты

Сщ - С1з (жирная кислота Эмери

896 фирмы Эмери Индастриз, Инкорпорейтед . ) смешивают и нагревают до о

465 С.Затем к смеси быстро прибавляют

-84 мл (1,12 моля) формалина. Затем медленно прибавляют 168 мл (2,24 моля, формалина эа 1,5 час, и в течение этого периода температуру повышают до 60

93-105 С. После занершения прибанлео ния фориальдегида, реакционную смесь нагревают до 150-160 С и выдержинают при этой температуре 3 час при продувании азота со скоростью 0,6 м/сек, 65 затем реакционную смесь фильтруют.Выделенный прозрачный фильтрат содержит

1,30% азота и имеет вязкость по GSV, равную 954 при температуре 99 С.

Пример 2. Часть А.

2370 г (0,73 моля) полибутилзамещенного фенола со средним мол.в. 1526 (49,4% полибутилфенола, 50,6% полибу тена и масла), 300 г экстрагированного растворителем минерального масла

5%, 128 г (0,454 моля) олеиноной кислоты и 126 г (0,672 моля) тетраэтиленпентамина смешивают при температуре 65 С и прибавляют 100 мл (1-,344 моля) формальдегида. Температуру повышают до 150-160 С при продувании азотом со скоростью 0,6 м/сек и смесь выдерживают при этой температуре 2 час, К реакционному продукту прибавляют 489 r экстрагированного растворителем минерального масла 5Ж

Часть Б.

K 3200 г продукта конденсации по реакции Ианниха, модифициронанного олеиновой кислотой, полученного в части А< прибавляют при 150 С 90 r (2,8 моля) параформа и 140 г зкстрагированного растворителем минерального масла 5 Ф/ и смесь выдерживают при

150-160 С в течение 3 час при продувании азотом со скоростью О,бм/сек, затем реакционный продукт фильтруют.

Полученный продукт прозрачен и имеет при температуре 99 С вязкость по 88 равную 1028.

П р и и е р 3. Часть А.

476 г (0,132 моля) полибутилфенола, мол.в. 1600 (44,5% полибутилфенола, 55,5% полибутена и 86 г масла

6A"".-5М ), 84 r минерального масла

5 а, из которого отогнан растноритель

19 г (0,066 моля) стеариновой кислоты и 25 r (0,122 моля) тетраэтиленпентамина смешивают при 82,2 С после чего добавляют 18 см (0,24 моля) формальдегида. Затем смесь нагревают до 148,9 С, реакция идет 3 час при пропускании азота со скоростью

0,15 м/сек. После этого добавляют вещество, способствующее фильтрованию, и смесь отфильтровывают ° Отделенный фильтрат прозрачен, содержит 1,22%

:азота и вязкость по Сейболту составляет

957 сек при 98,89 С.

Часть Б. При ныдержинании отфильт-. ронанного продукта, полученного в части А, при температуре 150 С, к нему добавляют параформальдегид (из расчета б молей формальдегида на моль полибутилфенола).

Смесь нагревают до 160.С, перемешивают н течение 4 часов, и после этого, выдерживают смесь при 160 С," в нее вводят азот до тех пор, пока не осуществят. полное удаление выделяющейся в качестве побочного продукTB воды. Реакционную смесь отфильтровывают при 150 С.

617018

Пример 4. Часть A.

238: r (0,066 моля) полнбутилфенола (как в примере 3) р 37 г минерального Масла, нз которого отогнан растворитель, 5,7 r (0,033 моля) капроновой кислоты и 11,5 r (0,061 моля) тетраэтиленпентамина смешивают при

82,22 С, после чего добавляют 9,0 см о 3 (О, 12 моля) формальдегида .. Температуру реакционной смеси повышают до

150 С и выдерживают при этой темпераО туре 3 часрпродувают азотом со ско- 30 ростью 0,15 м/сек. Реакционную смесь отфильтровывают. Отделенный фильтрат прозрачен, содержит 1,48% азота и имеет вязкость по Сейболту 978 сек при температуре 99 С. l5

Часть Б. Фильтрат, полученный в части А, нагревают до 150 С в реакционном сосуде, имеющем мешалку, конденсатор для воды, коллектор и штуцер для ввода газа, установленный 20 ниже уровня жидкости. Нагретую жидкость перемешивают и вход для впуска газа присоединяют к изолированному сосуду для получения формальдегида, имеющему выход для газа и содержащий параформальдегид. Изолированный .со суд нагревают для получения газообразного формальдегида, который вводят

s нагретую перемешиваемую жидкость до поглсщения 0,396 моля формальдеги- 30 да {6 молей на один моль исходного полибутилфенола).Затем отключают систему от источника формальдегида и присоединяют ее к источнику подачи азота. Газообразный азот вводят до тех пор, пока не прекратится появле35 ние в коллекторе конденсата воды,образующейся в качестве побочного продукта. Полученную реакционную смесь отфильтровывают при 150 С.

Пример 5. Часть A.

Повторяют часть А примера 4,но вместо капроновой кислоты используют

7,5 г (0,033 моля) миристиновой кислоты, а вместо 37 r масла используют

40 r масла SAE-5W. Фильтрат содержит 1, 4% азота, вязкость по Сейболту

967 сек при 99 С.

Часть B. По методике примера 4 части Б вместо модифицированного каприновой кислотой про- 9) дукт реакции Манниха используют модифицированный продукт реакции.

Манниха миристиновой кислоты, и подачу формальдегида прекращают после того, как происходит поглощечне 55

0,264 моля формальдегида (4 моля формальдегида на моль полибутилфенола).

Пример б. Часть A.

Повторяют пример 4рчасть А, с тем лишь исключением, что вместо капроновой кислоты используют 8,5 r пальмитиновой кислоты (О;033 моля) и вместо

37 r используют 40 r.масла SAE-5 % °

Отделенный фильтрат прозрачен, содер- 65 жит 1, 32% азота, вязкость по Сейболту 975 сек при 99 С.

Часть E. В фильтрат, полученный в части A добавляют газообразный формI о альдегид, нагревают до 171 С до поглощения 0,333 моля, затем при температурб 171,1 С отгоняют воду с помощью о газообразного азота в соответствии с методикой примера 4, часть Б.

Пример 7. Часть А.

В реактор емкостью 2000 галлонов при перемешивании вводят 3216,3 кг смеси полипропилэамещенного фенола

{63 вес. t., 5,55 молей) и полипропилена (37 вес.В) при 150 С, 660 кг поли° мера линоленовой кислоты с мол.в.650 (87% димера и 13% тримера) и 235,5 кг диэтилтриамина. Содержимое реактора перемешивают и охлаждают до

93,33 С, к смеси добавляют 0,5 кг

443-ного раствора СН О в метаноле в течение 30 мин при 82-88ОС, после чего реакционную смесь выдерживают еще в течение 30 мин при этой же температуре. Реактор присоединяют к расположенному над ним конденсатору, охлаж; даемому, с целью обеспечения конденсировання воды, после чего осуществляют быстрый нагрев содержимого реактоо ра до 176,6 С и выдерживают при этой температуре с одновременным введением инертного газа (например, азота) для удаления метанола и получаемой в ка честве побочного продукта воды, которые собирают в виде конденсатов. При выдерживании реакционной массы при о температуре 188 С в течение двух часов с введеиием нейтрального газа в конденсате содержится весь метанол и теоретическое количество воды.

В вьиаеописанной реакции используют полипропилзамещенный фенол, полимер лнноленовой кислоты, дизтилтриамин и формальдегид при соответствующем молярном соотношении между реагентами, равным 5,0:0,2:6,0:16,6.

Освобожденный от .воды и метанола продукт реакции переводят в емкость с фильтром, заполненным маслом SAE-5%, тщательно перемешивают и отфильтровывают. Фильтрат содержит 41,7 вес.5 модифицированного продукта реакции

Манниха с высоким молекулярным весом и имеет содержание азота, равное

1,65 вес.%.

Часть Б. Фильтрат, полученный в вышеописанной части А, нагре- тый до 165,56 С, прокачивают через трубчатый реактор с внутренними отбойными перегородками, в который по винтовому конвейеру подают параформальдегид (иэ расчета

21 моль формальдегида) .

Фильтрат протекает через реактор в течение 60 мин. Жидкость, вытекающую из реактора, собирают и.перемешивают в реакционном сосуде, как это было описано в части А, выдерживают при температуре 171,11-175,67 С при б170

1S 12

70,0 экстрагированного растворителем минерального масла 10Ю

Образец 2.

Такой же, как образец 1, за исклю чением того, что употребляют 4,1% продукта, описанного в примере 2, часть A.

Образец 3.

Такой же, как образец 1, за исключением того, что употребляют 41% продукта, описанного в примере 2, часть Б.

В табл.2 приведены данные, полученные при испытании образцов методом нагретой трубки .

Таблнца2 °

7,9Э

8,2 С

8,0 В

Буквенная оценка В в приведенном выше испытании обозначает, что обработанный альдегидом модифицированный кислотой продукт конденсации

Манниха (образец 3) обладает лучшей стойкостью к термическому окислению чем модифицированный кислотой продукт Манниха (образец 2) с буквенной оценкой С .

Как уже было отмечено выше, продукты, охватываемые предлагаемым изобретением, представляют собой ценные добавки для жидких смазочных масел: нефтяного происхождения, синте- тических, получаемых полимериэацией олефинов, а также синтетических смазочных масел типа окисей алкиленов и типа эфиров поликарбоновых кислот, таких, как маслорастворимые сложные эфиры адипиновой, себационовой азелаиновой кислот и т.д.

Композиции смазочных масел, содержащие обработанные альдегидом модифицированные кислотами продукты конденсации Манниха, могут также содержать другие добавки, например, агенты улучшения индекса вязкости, ингибиторы коррозии, агенты, придающие лучшие смазочные свойства, агенты, понижающие точку застывания и т.п.

Образец 1.

4,1 немодифицированного продукта конденсации Манниха, приготовленного 45 смешением 260 г (0,073 моля) полибутилзамещенного фенола со средним мол.в. 1600 (42% полибутилфенола,58% полибутена и масла), 30 r экстрагированного растворителем минерального 50 масла 5%, 13 г (0,067 моля) тетраэтиленпентамина и нагреванием смеси о до 65,5 С с последующим прибавлением

10 мл (0,134 моля) формалина и выдержкой при 150-160 С в течение 3 чаС при продувании азотом; по окончании реакционного периода продукт фильтруют, фильтрат имеет при температуре

98,89 С вязкость по SSv равную 12581

22,8 экстрагированного растворителем минерального масла 5%;

2,0 сульфоната с избытком щелочи;

1,1 диалкилдитиофосфата цинка; 65

Формула изобретения

Смазочная композиция на основе ми; нерального или синтетического масла, содержащая моюще-диспергирующую добавку, отличающаяся тем, что, с целью увеличения стойкости к термическому окисЛению в качЕстве подаче в нагретую жидкость газообразНого азота до прекращения выделения побочных продуктов в виде конденсата.

Полученную, не содержащую воды жидкость, отфильтровывают при 150 С, получая в качестве фильтрата прозрачный конечный продукт.

Стойкость к термическому окислению 5 обработанного альдегидом модифицированного кислотой высокомолекулярного продукта конденсации Манниха определяют испытанием в нагретой трубке.

При этом испытании измеряют стойкость (0 к окислению и теплостойкость добавок агентов диспергирования для смазочных масел, в особенности смазочных масел для автомобильных картеров.При проведении этих испытаний испытуемый агент диспергирования вводят в типовой смазочный материал для картеров и материал пропускают сверху вниз со скоростью 0,1 мл/мин через стеклянную трубку длиной 50 см, диаметром 8 мм, участок которой длиной в 15 см помещен внутри печи и нагревается до температуры 257 С в течение 100 мин. Одновременно в том же направлении по трубке пропускают воздух со скороСТью

20 мл/мин. По прошествии 100 мин испытаний трубку охлаждают и ополаскивают гексаном после чего оценивают площадь. трубки, покрытой лаком, и интенсивность его отложения. Безуко ризненная трубка получает оценку

3(1 10A где цифровая величина отно сится к окисленному маслу в нагревавшейся части трубки, а буквенная величина относится к окисленному маслу, образовавшемуся в холодной .зоне труб- @ ки, расположенной ниже печи. Чем ниже цифровая величина и чем выше буквенная величина, тем хуже стойкость к окислению и теплостойкость агента диспергирования. 4(I

Для проведения испытаний указанным методом готовят образцы, содержащие компоненты, об.Ъ.

617018

14

Составитель Л.Русанова

Редактор P Àíòîíîâà Техред З.чужик Корректор А.власенко

Заказ 3767/4 Тираж 673 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4 моюще-диспергирующей добавки компози ция содержит в количестве 0,05-70вес.Ъ продукта конденсации одного моля алкйлфенола, содержащего алкил молекулярного веса от 600 до 100000, с

0,1 — 10 молями амина, содержащего круппу Я Я " 1-10 молями формаль- 8 сегида или параформальдегида и 0,014,) молем алифатической кислоты Са-С, обработанный дополнительно формальдеГ вандом или параформальдегидоМ, вэятым в количестве 2-6 молей на моль алкнл фенола.

Источники информации, принятые во

Ьнимание при экспертиэе

1. Патент США В 2363134,кл.252-51р5р

1944.

2. Патент CttlA 9 3368972, кл. 252-47,5, 1968.