Эффузионная камера

 

<»> 6I 7069

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву 452357 (22) Заявлено 12.07.76 (21) 2386148/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень № 28 (45) Дата опубликования описания 26.06.78 (51) М.Кл. В 01 L 11/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 54.084 (088.8) (72) Авторы изобретения

Р. А. Андриевский, Ю. Ф. Хромов и И. Б. Тимошенко

71) 3 а я в и тель

Изобретение может найти применение при физико-химических исследованиях равновесных давлений паров тугоплавких соединений.

Известна эффузионная камера для испарения тугоплавких материалов, содержащая тигель-испаритель и отражатель, которые изготовлены из графита.

Такая камера не позволяет точно измерить равновесные давления пара тугоплавких соединений переменного состава, которые в области гомогенности меняются по величине на несколько порядков.

Известна эффузионная камера по авт. св. № 452357, состоящая из тигля-иопарителя, выполненного из конгруэнтно-испаряющегося материала, отражателя из материала с активностью компонентов в газовой фазе, равной по величине или близкой к активности компонентов вещества, .и из крышки с отверстием. Эта эффузионная камера позволяет определять значения равновесного давления:пара тугоплавких соединений .переменного состава.

Однако эта камера не пригодна для измерения значительных по величине равновесных парциальных давлений пара тугоплавких соединений, например TaN, Ta (CN) CrN,„

Сг(СМ),, ЧИ,, V(CN) и эдр., где у — ZCN iMe.

Их равновесное давление по азоту при температурах > 1500 С составляет от единиц до сотен мм рт. ст.

Целью изобретения является расширение диапазона измерения равновесных давлений исследуемых соединений.

Это достигается тем, что предлагаемая эффузионная камера снабжена капиллярной

L трубкой, причем — — = 100 2000i00, где L— длина капиллярной трубки, мм; d — диаметр

10 ка ппллярной трубочки, мкм.

На чертеже показана э ффузионная камера.

Эффузионная камера состоит из тигля-испарителя 1 для размещения исследуемого материала, отражателя 2, крышки 3 с отверстием 4 для выхода паров, ка пиллярной трубки 5, соединяющей полость эффузионной камеры с измерителем парциальных давлений б, например омегатронным ИПДО-1.

Основные требования к отверстию в крышке эффузионной камеры по методу Кнудсена согласно кинетической теории газов следующие: дэфф эфф

d " < ), -- -- — 0 и — — — =- 0,01, где d — диаметр отверстия для истечения пара из эффузионной камеры; л. — длина свободного пробега молекул

30 пара;

617069

/ ДЗк.тр, 5 tа = F Р Pз = 3800 ) — — Ра (3)

5- 10" мя рт.ст. - „ц1, 10

Снабжение камеры капиллярной трубкой с внутренним диаметром, в котором выпол.няетоя условие Х ) d,,;,, где d,, — внутренний диаметр каппллярной трубки, расширяет на 2 — 3 порядка рабочий диапазон предельных равновесных давлений тугоплавких соединений.

Максимальное давление для капиллярной трубки с внутренним диаметром d, ;, " и длиной (d,, ) определяется из равенства потоков для молекулярного течения газа через отверстие и участок вакуумной линии с капиллярным отверстием по выражениям! Давление азота P (nrem

iэ nd) 0,5 1,0 мки 0 01

0,250

7530 15000

302 604

3760

1500

151

0,2 60

005 i 38

250

19 38

1000

С помощью эффузионной камеры из вольфрама, тигель-испаритель которой выполнен из конгруэнтно-испаряющегося нитрида титана (TiNp >a), а отражатель — из исследуемото нитрида ванадия (VNp,7q), снабженной ка- 30 пиллярной трубкой с внутренним диаметром

Юф = 250 икл1, L=l лг из молибдена, соеди.няющей полость эффузионной камеры с измерителем парциальных давлений ИПД0-1, из.мерены величины парциального равновесного давления азота в .интервале температур

1450 — 1600 С. Значения равновесного давления азота для VNp,;> paBHbI 45 и 350 мм рт. ст. соответственно, что близко к известным велиb — толщина стенки в отверстии эффузионной камеры; .0 — диаметр эффузионной камеры.

Максимальное давление, которое создается в эффузионной камере при методе Кнудсена, оценивается из вырахкения

Сравнение значений Р, в таблице показывает расширение рабочего диапазона давлений не менее, чем на 2 — 3 порядка. где Ур„1г — потоки газов (при d,„ " = d"" ) мм рт. ст.. слез,!с;

F — проводимость отверстия и капиллярной трубки, смз/с;

Т вЂ” температура, К;

М вЂ” молекулярный вес газа (пара), г;

P2,P, — максимальное (предельное) рабочее давление в эффузионной камере с отверстием и с капиллярной трубкой соответственно.

Максимальное давление по азоту, .измеряемое эффузионной камерой с набором капиллярных трубок методом Кнудсена, приведено в таблице. рт. ст.) при пляпе капилляра L,,н чинам. То есть в предлагаемой эффузионной камере по сравнению с известной эффузионной камерой достигнуто расширение диапазона измерений рабочих давлений по азоту с

0,2 до б40 мм рт. ст., что позволило определигь упругость диссоциации нитрида ванадия.

Формула изобретения

Эффузионная камера по авт, св. № 452357, отличающаяся тем, что, с целью расширения диапазона измерения равновесных давлений исследуемых соединений, она снабжена капиллярной трубкой, L причем — = 100 — 200000, где L — длина .капилляра, мл1;

d — внутренний диаметр капилляра, мкм.

617669

Составитель О. Чернуха

Редактор Т. Пилипенко Техред И. Рыбкина Корректор И. Симкина

Заказ 435/706 Изд. № 535 Тираж 964 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк, фил. пред. сПатеит»