Способ концентрирования теллура из водных растворов, содержащих селен и теллур

 

О П И С А Н И Е ц 617367

ИЗОБРЕТЕН ЙЯ

Сеюв. Советский

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.11.75 (21) 2186784/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М Кл г С 01В

19/00

В 01D

15/00

Государственный комитет

Сееата Министров СССР пе делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень № 28 (53) УДК 661.183.12 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.07.78 (72) Авторы изобретения В. Ф. Барковский, Ю. А, Павлович и Л. В. Козак (71) Заявитель Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького (l (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ТЕЛЛУРА ИЗ ВОД,НЫХ, РАСТВОРОВ, СОДЕР)КАЩИХ СЕЛЕН И ТЕЛЛУЙ .

Изобретение относится к способам сорбционного концентрирования теллура (Те) для его последующего аналитического определения, например, в сточных водах.

Известен способ ионообменного концен- 5 трирования селена и теллура на анионитах при рН 4,0 (1).

Известен также способ одновременного сорбционного концентрирования селена и теллура на гидроокисях многовалентных 10 металлов, например, на гидроокиси железа при рН 3,0 — 5,0 в присутствии солей меди (2).

Недостатком способа является невозможность разделения Se и Те. 15

Наиболее близким к описываемому способу является способ сорбционного концентрирования тяжелых металлов на солях фосфорномолибденовой кислоты (3). На- 20 пример, концентрирование тория проводят из 0,2 — 2,0 н. растворов азотной кислоты в присутствии солей аммония. Однако при данных условиях разделение селена и теллура не наблюдается. 25

Цель изобретения — селективное отделение теллура от селена.

Указанная цель достигается тем, что сорбцию теллура из растворов, содержащих гелен, осуществляют на фосформолибдате 30 аммония при рН 2,0 — 5,0 в присутствии солей Си (2) или Fe (3).

Соли меди берут в концентрации 5,0—

7,0 г/л, а железа — 1,0 — 2,0 г/л.

Десорбцию селена осуществляют раствором солей меди (2) или железа (3), а теллур а — азотной кислотой.

Предложенный способ позволяет проводить концентрирование и селективное отделение теллура от примесей Cu, As, Se u

Sb и может найти применение при анализе на теллур сточных вод и продуктов переработки руд цветных металлов.

Для приготовления сорбента аммонийную соль фосформолибденовой кислоты готовят следующим образом. В стакан емкостью

300 мл с 50 г фосформолибденовой кислоты добавляют 200 мл 4 М раствора 1чН4КОз, раствор с осадком оставляют стоять на ночь, а затем отфильтровывают на воронке

Бюхнера и промывают 1 M раствором

NH4NOg. Осадок сушат при температуре

80 — 100 С до появления оранжевой окраски, размельчают в ступке и хранят в темной склянке.

Пример. Концентрирование теллура проводят на ионообменной колонке с 0,5 г фосформолибдата аммония в смеси с асбестом в соотношении 1: 1 по весу. Раствор теллура нейтрализуют аммиаком до рН 2,0, 617367

Таблица 1 добавляют соли меди до их содержания в растворе 5,0 — 7,0 г/л и кристаллический нитрат аммония до концентрации 0,25 моль/л.

Полученный раствор пропускают через ионообменный фильтр и отмывают от следов меди 0,25 М раствором NH4NO3. Теллур десорбируют 3 н. раствором НИОз.

Полученный раствор анализируют на теллур известными методами. Результаты по

10 концентрированию и определению Те и Se приведены в табл. 1 и 2.

Десорбция, у, Концентрация, г/л

Ион теллура селена

100

31

17

1,0

2,0

5,0

7,0

Си (2) Формула изобретения

1. Способ концентрирования теллура из

15 водных растворов, содержащих селен и теллур, для его аналитического определения сорбцией из водных растворов на фосформолибдате аммония, отличающийся тем, что, с целью селективного отделения

20 теллура от селена, процесс ведут при рН

2,0 — 5,0 в присутствии солей меди (2) или железа (3).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли меди (2) или железа (3) бе25 рут в концентрации 5,0 — 7,0 г/л и 1,0—

2,0 г/л соответственно.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл и ча ющийс тем, что десорбцию селена осуществляют раствором солей меди (2) или железа

30 (3), а теллура — азотной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Аналитическая химия селена и теллура, М., «Наука», 1971, с. 161 — 168.

35 2. Патент Японии Кв 48 — 30558, кл. 15А9, 1973, 3. Авторское свидетельство СССР № 416315, кл. С 01В 15/00, 1971.

98

82

100

Ре (3) 0,05

0,1

0,5

1,0

2,0

5,0

Таблица 2

Количество Те, мкг найдено среднее введено

104,5

102,0

101,0

95,5

101,0

96,0

100,2

100

100,1

Подписное

Заказ 1364/3 Изд. Кз 556 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель В. Гайдадымов

Редактор Н. Хубларова Техред И. Михайлова Корректор А. Степанова