Защитный состав для индикаторной массы при определении окиси углерода

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) S173S9

Со(оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.95.77 (21) 2478898/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень № 28 (45) Дата опубликования описания 25.07.78 (51) М. Кл. С 01В

31/00

G 01N

31/22

Государственный комите1

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543.272.62 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

И. А. Козлов, О. В. Сенкевич, Г. Г. Кощеев и А. А. Козлитин

Всесоюзный научно-исследовательский институт горна спасательного дела (54) ЗА|ЦИТНЪ|Й СОСТАВ ДЛЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАС СЪ|

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА

Изобретение относится к литейно-колориметрическим методам анализа газов и может быть использовано для повышения специфичности и точности определения окиси углерода по ГОСТ 13642.4 — 68.

Известен способ определения окиси углерода, заключающийся в том, что точный объем пробы анализируемого газа просасывается аспиратором через стеклянную трубку, заполненную индикаторной массой, которая состоит из мелкозернистого силикагеля с нанесенными на его поверхность иодатом калия и серной кислотой. Индикаторная масса окисляет окись углерода до двуокиси с образованием окрашенных продуктов реакции. Длина окрашенного слоя индикаторной массы в трубке пропорциональна концентрации окиси углерода в газовой смеси (1).

В последние годы установлено, что при ведении горных работ на более глубоких горизонтах (900 — 1200 м) и при подземных пожарах в атмосферу горных выработок шахт из угля и пород выделяются наряду с метаном его гомологи. Гомологи метана предельного ряда мешают определению окиси углерода экспресс-методом по ГОСТ

13642.4 — 68, так как окисляются индикаторной массой с цветовым эффектом, аналогичным тому, какой получается при взаимодействии индикаторной массы с окисью углерода. Это приводит к снижению точности и специфичности метода. Метод является специфичным в присутствии предельных уг5 леводородов только при использовании в качестве защитного слоя сорбента, избирательно сорбирующего углеводороды. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является состав с

10 использованием активных углей в качестве сорбентов. Общим недостатком активных углей, как защитных сорбентов, является их свойство выделять окись углерода и накапливать ее при хранении углей в герметич15 ных объемах. Это свойство углей препятствует их применению в качестве защитного сорбента для улавливания углеводородов при линейно-колориметрическом методе определения микроконцентраций окиси угле20 рода в рудничном воздухе.

Для устранения указанного недостатка активных углей последние обрабатываются олеумом и выдерживаются в течение 24 ч при комнатной температуре и 80 ч при 50 С.

25 Затем отмываются на фильтре дистиллированной водой до полного удаления серной кислоты (до нейтральной реакции), сушатся при 120 С и в течение 15 ч активируются при 170 С. После активации порция угля

30 в 60 r повторно обрабатывается олеумом из

617369

0,5 1,0 1,5

Составитель А. Жаворонкова

Техред И. Михайлова Корректоры: А. Степанова и О. Тюрина

Редактор H. Суханова

Заказ 1364/5 Изд. Хг 556 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 расчета 2 мл олеума на каждые 10 г угля и добавляются от 2 до Зо/о хромата меди.

Несмотря на это совмещение индикаторной массы для определения окиси углерода с активным углем, содержащим свободный серный ангидрид, не исключает окисления угля с выделением окиси углерода и окрашивания индикаторной массы при хранении изделий в состоянии ожидания (2).

Целью изобретения является повышение точности анализа окиси углерода в присутствии углеводородов.

Поставленная цель достигается тем„что защитный состав на основе активного угля дополнительно содержит гранулированную двуокись марганца, модифицированную окисью меди, с размером частиц от 1 до

2 мм в количестве 0,5 — 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. активного угля.

Предлагаемый защитный состав готовится следующим образом.

Гранулированные активный уголь и двуокись марганца, модифицированная окисью меди, с размером частиц от 1 до 2 мм отдельно сушат при 170-+ 10 С в течение 3-х ч и тотчас смешивают в соотношении, указанном выше.

Приготовленный защитный состав помещают либо в индикаторную трубку на окись углерода в качестве предслоя, либо, что предпочтительнее, в отдельную стеклянную трубку с размерами, обеспечивающими удобство практического использования изделия. Защитный слой фиксируется фильтрующими прокладками из стекловолокна и герметизируется запайкой обоих концов трубки.

Оптимальное количество двуокиси марганца в защитном составе находится в пределах 0,5 — 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. активного угля.

Защитный состав содержит, вес. ч. 1 II III

Активный уголь 100 100 100

Двуокись марганца, модифицированная окисью меди

Если в защитный слой вводится гранулированная двуокись марганца в количествах меньших, чем 0,5 вес. ч. на 100 вес. ч. активного угля, то защитный состав накапливает окись углерода в герметизированном объеме и, следовательно, оставляет нерешенной поставленную задачу.

Если в защитный состав вводится гранулированная двуокись марганца в количестве

4 более 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. активного угля, то защитный состав занижает концентрацию окиси углерода, определяемую в анализируемой пробе.

5 Защитный состав, состоящий из активного угля и двуокиси марганца, модифицированной окисью меди, находящийся в герметизированном объеме в состоянии ожидания применения, непрерывно самоочищается от

10 окиси углерода, которую генерирует активный уголь по следующему уравнению:

C0 + — О двуокись ма)>ганца CO . г 2 2

Двуокись марганца защитного состава в предложенных количественных соотношениях с активным углем в статических условиях обеспечивает процесс окисления СО до СО2 за счет кислорода воздуха, заключенного в герметизированном объеме, чем устраняет мешающее действие окиси углерода на результат анализа.

В то же время защитная масса не производит окисления окиси углерода, содержащейся в анализируемой газовой пробе, и практически не влияет на количественные показания газоопределителя.

Таким образом, предложенный состав обеспечивает получение положительного эффекта, заключающегося в том, что с применением этого состава экспресс-метод определения окиси углерода остается специфическим и надежным в присутствии углеводородов, а окись углерода, генерируемая активными углями, блокируется самим составом и не вносит дополнительной погрешности в результат измерения определяемой в атмосфере концентрации окиси углерода стандартным методом.

40 Формула изобретения

Защитный состав для индикаторной массы при определении окиси углерода в рудничном воздухе, содержащий активный уголь, отличающийся тем, что, с целью

45 повышения точности анализа окиси углерода в присутствии углеводородов, он дополнительно содержит гранулированную двуокись марганца, модифицированную окисью меди в количестве 0 5 — 1 5 вес. ч. на

50 100 вес. ч. активного угля с размером частиц 1 — 2 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

55 № 165929, кл. G 01N 21/06, 1962.

2. Патент ФРГ № 1128178, кл. 42l 4/06, 1963.