Способ очистки ароматических нитросоединений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 01,0676 (21) 2363196/23-04 (Я) М. Кл.

В 01Р 9/00

С 07 С 79/06 с присоединением заявки Ю

Госудаоствеииый комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано050878, Бюллетень ЭЙ 29. (45) Дата опубликования описания, 220678 (53) УДК

6606594507 (088.8) (72) Авторы А.Н. Веригин, В.Ф. Гридковец, И.А. Щупляк, ИЗОбрЕтЕНИя N.ф. Михалевг Н.A. Неэамаев и A.Ã. Сергеев (71) Заявитель ленинградский ордена трудового Красного знамени технологический институт имени Ленсовета (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к химической технологии ароматических нитро: соединений, в настности к способу очистки их путем кристаллизации,as расплава. 6

Известен способ очистки органических веществ кристаллизацией из расплава, осуществляемой на поверхности . предварительно охлажденных и отвержденных гранул, приготовленных иэ це- 1О левого продукта, движущихся противотоком к расплаву с последующим нагревом, расплавлением гранул и отделением целевого продукта 1, Однако указанный способ может быть 1о применен только для !очйстки тех орга, нических веществ, у которых плотность целевого продукта существенно отличается от плотности расплава.

Известно также, что для ускорения процесса кристаллизации из расплава вместо гранул целевого продукта можно .применять гранулы твердых инертных веществ, которые не расплавляют- @ ся.

Однако после отделения целевого продукта от твердых. веществ на поверхности последних остается тонкая плен- .. ка из чистого вещества, которая в ЗО,итоге возвращается в маточную жидкость, что уменьшает эффективность очистки.

В случае промывки твердых веществ растворителем перед тем, как их вновь подают в аппарат, требуется дополнительное оборудование и растворитель, что усложняет технологический процесс.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, чтo расплав вещества подают противо» током к гранулате инертного вещества, .например фреона-112, предварительно охлажденным и отвержденным, осаждают кристаллический продукт на поверхности гранул с последующим нагревом гранул. и кристаллического вещества

Й отделением расплавленных гранул sa

Ьчет разности .плотностей, при этом инертное вещество не должно смешиваться с расплавом и должно иметь плотность same плотности целевого продукта.

Отличительным признаком способа является то, что кристаллизацию ведут на гранулах инертного вещества, несмешивающегося с расплавом н имеющего плотность выше плотности целевого продукта.

618120

Формула изобретения

Составитель h Агевннн р Т.Шарганова Техред,H.Ëíäðåé÷yê Корректор Л.Небола, Заказ 4165/6 Тираж 964 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

413035, -Москва, Ж-35„ Pаymcкая наб;, д.4/5

Филиал .ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 П Р к м е Р. Исходный расплав нзомеров мокоиитротолуола,(90,-8% м-, 4,1% n-, 5,1В о-мононктротолуола} прСтуПает с температурой 8,2©q в протк-I воточкуз колонну, причем-место ввода

Расплава находится на такой высоте, где концентрационный состав жидкои фазы и колонне одинаков с составом подаваемого расплава.

Целевьве компонентом при извлечении и очистке является м-мононитротолуол

Гранулы инертного вещества, с ко,торые не сйешивается расплав, подают

as гранулятора эрлифтом на виброгро,хот, где происходит отделение гранул от Рассола, используемого в грануляторе. Из виброгрохота гранулы поступают в колонну, а рассол возвращается à граиулятор. В качестве инертного вещества используют вещество, температура плавления которого виае температуры плавления целевого продукта и плотность выше, чем у расплава, в данном примере фреон-112 (т.пл. 24,AJ

l,634 кг/с4. В грануляторе отверкдают к охлаждают. инертное вещество до температуры -Я „ что ниже температуры расплава, находящегося в колонке, Кристалликеский целевой компонент — м-мононитротсщуол осаждается, на поверхности гранул фреойа=112 и, вместе с ними опускается в нижнюю часть колонны навстречу потоку распла ва. Прк этом происходит массообмен, между расплавом и кристаллическим сло ем, осажденныМ на гранулах. В нижней части аппарата, снабженной обогревающей рубашкой, кристаллический слой целевого продукта и гранулы полностью расплавляются. За счет разности цлот-, ностей инертное вещество (фреон-112} ф отделяется от м-мононитротолуола его выводят и насосом возвращают в гранулятор. Целевой продукт отводят через патрубок и вентиль.

Применение предлагаемого способа очистки органических. веществ кристаллизацией из расплавов обеспечивает по сравнению с существующими способами интенсификацию процесса за счет, ускорения протнвотока без .использо10 зания дополнительных механических цриспособлений, особенно в -случае, когда плотности. целевого продукта и расплава близки, в результате применения инертного вещества, плотность которого выше плотности целевого про16 дукта.

1. Способ очистки ахроматических ® ннтросоедкнений"путем кристаллизаЦии расплава крксталлизуещого вещества на гранулах, предварительно охлажден-. ных и отвержденных, Ри подаче нх пра-. тивотоком к расплаву с Ьосведующим

gg нагревом и расплавлением гранул и кристаллнзуемого вещества к отделением целевого продукта,. о т л и ч а юшийся тем, что, с .целью интенси- фикации пюоцасса, последний ведут на гранулах кнерт ногФ вещества, несмешивающегося в расп4рвом кс плотностью .выше плотности целевого продукта.

2. Способ по н.1, о т л и ч а юшийся тем, что a,êà÷åñòâå инертного вещества используют фреоны.

Источники информации, принятые во внимание при экснерзизег

1. %аллин Дж,З, Кристаллизация, Металлургия, 1965, с. 196-198.