Способ модификации -окиси алюминия
И - . -" А -"Н Ж
О П Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистичеших
Республик (>>) 62043 з.
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено27.05.74 (21) 2027800/23 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.08.78. Бюллетень № 31
1 (45) Дата опубликования описания 17.07.78
2 (5l) М. Кл.
С 01 F 7/30
С 07 С 121/16
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо долам изобретений и открытий (53) УДК 546.621..07 (088. 8) (72) Авторы Т. И. Ковапенко, E. H. Зипьберман и В. И. Коваленко изобретения
Криворожский ордена Трудового Красного Знамени горнорудный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОНИФИКАЦИИ М вЂ ОКИ
АЛЮМИНИЯ
Изобретение касается модификации ив окиси апюминия, которая может найти применение дпя раздепения моно — и дихпорнитрипов.
Известен способ модификации g -окиси . апюминия, вкпючающий кипячение ее с гидроксипсодержащим соединением, например дистиппированной водой, и высушивание о при 15О - 16О в еечеиие 5-6 ч Г11 ф -Окись апюминия, попученная йзвестным способом, не пригодна дпя раздепения о — хлор - и 4., 4. - дихлоРнитрилов. цепь изобретения — повышение активности Я - окиси апюминия дпя хроматографического раздепенияс6- хпор — и сь- диI хпорнитрипов.
Это дбстигается тем, что х- окись пюминия сначапа прокапивают при 4ОО» о
450 С при поспедующем кипячении в 90
94/- ном этанопе в качестве гидроксипсодержащего соединения и высушивание о ведут при 9О-100 С, Обычно прокапивание ведут 2,5 - 3 часа, а высушнвание 11,5 ч.
Такой способ модификации Я"- окиси апюминия обеспечивает испопьзование ее при хроматографическом раздепении c6xnop nab о6 — дихпорнитрипов и позвопяет попучать хпорнитрипы, 98-99% — ной стфпени чистоты.
Этот способ раздепения моно- и дихпорнитрипов бопее эффективен по сравне нию с известным способом с применением
1р разгонки, в процессе которой образуется значитепьное копичество продуктов разно жения, загрязняющих цепевые хпорнитрипы.
Пример 1. Берут 1 кг промышпенной Π— окиси апюминия, прокапивают о ее при 400-450 С в течение 2,5 — 3 ч.
Затем кипятят с 1 п этипового спирта, концентрация которого составпяет 92%, поспе чего фипьтруют и сушат при;90
20 100 С в течение 3.-1,5 ч.:
Попученную Я - окись апюминия и попьзуют дпя раздепения продукта хпори»рования нитрипа папьмитиновой .киспоты спедующим образом берут 9ОО r Я -
25 окиси апюминия (дпина споя 62 см), су620431 спендированную в петролейном эфире о (r.Kèï. 40-70 С), и загружают в колон- . I 1 ку, затем туда же приливают концент, рированный раствор 35 г продукта хлорирования нитрила папьмитиновой кислоты в петропейном эфире.
В качестве элюэнтов применяют 1500 мп петропейного эфира и 1300 мп ацетона.
Характеристика выделенных î4 - моно и,ж- дихпорнитрипов пальмитиновой кис-1р ноты приведена в табл. 1 и 2.
Пример 2 (сравнительный). Берут - окись алюминия, кипятят с дистиллированной водой, а затем сушат при 150.160 С 5-6 ч.
Лопученную у-окись алюминия применяют для разделения продукта хпорирова ния нитрила пальмитиновой кислоты с содержанием 15,36% хлора способом, аналогичным способу примера (1 .
Реэупьта ты р азде пения приведены в табл. 3.
Иэ данных, представленных в табл 3 видно, что разделение а6 - моно иаир(- дихлорнитрнпов не происходит и содержание хлора во всех фракциях одинаково. и
СЯ
CQ
Р3
С4 о Ф (9
О
С»
Я
О (Ч (3 (О
СЯ (Ц (О
О
О) 0Q
Щ
hl
О и
8» и и
Я
К) 0»
° ф
CQ
Ж
03 (9
° ° и1 CQ (D
О
Р) (Q
C1I
OQ (D
0)
СЯ" и
К
О
О (D (О"
00 (О
О
Я (Я (Ч .и (Я (О
C1I
Я
О1 (Q
Aj
Я (О Й
CD Ф Ф и (D ((f
О
t (О
О
О Ф
О
СО
0) (О
Ж
0) сР
О (О (О"
С0
С0 и
Ф и
I» (О (1I и и
t и ( (Я
OQ
СО
С4
М у
Й о
° Ь
0) (О и (Ч и
О
t" и1 (О
О и
Г-"
Щ и (О
40 (Ч со
Of (О (D
С4
Ж
Я
CQ
Uj Ф
С4
Ф
О (0
О
Д (9
О)
00. (Ч
l0
iо и
С)"
0 и
CV (О
Щ
iO (D
Г»
CQ (9
lO ()
0) (О
Я
oj
Ж (1 Ф (9
Al (D"
87
О (О (О
СО
Щ Ф и
Щ (0 3 1 4 о о и
l (0 о (О (О
О
00 м
Ф4 о
LO
A х с0 о
СЧ
<.) ф х
Ь о
СМ
СМ
О с4 х с4 и Ий
О о
CO х
СЭ
М
0»3
v Ф
cd х
Ф о дс
Od
О х
О" (g
М
ФИ
С.Э
», х ч (Э х
ФЛ
СЭ
ФЧ с4
-х
С4
«>е
О4
О х
0" о (О 0) nt
00 (D"
î oЯ
Ф
1О
g (1 ф
620431
Я
О0 и и
03
IO
»3
Bf (D
»Ф
Л о
Ц у
bf
М
620431 сО «t сО г»
CO CD сО» сО»О с{ сО (5
{ д сЧ с«) (g {д сО г Ф
О
СО (сО CD
«» { О с9» {«Ю со" t" Ю а
{О (O»- сО
{О О
{О {- О сч -< О с ) { CO О3
{{.«
О {О сО О
{О {О И (О СО ф {« « »«
«» «» «» ° » г»
{««сО (Q сО т-» «,"»«
{О {О ч;{«ч;{« и
» « сО
CD с{«» О)
О О
О" с0 со с{ сО
О
CD Я
o o
C«J
03
° Q)
О
» ) ся
C«t сО «.» сО сО с )" » О)"
° «{«{» О) л ср»О { CD д" Ф СЧ «{ «»«
° «»«({) cO
{ «» «»» » Ф сО»«9 с4
cV г-» сО fQ «;»«
CD сО {О t О)
«-» «-»
«»у ю С4 с» о
«Ф ц » С4
».. е4
v о о
Л си см сн v 0
v " »> р ф4 .-»» х
С4 Ф о о
РК м
Я
C) с«
Щ
:»= о (т) t
Р)
Я
О В
О" О ж ср t сО {О
»
» (Ч
О
{О
«:»«
Т-» сО
03
О
CD о
0) «-» г.(с {
О
О а сч сч со сО о в
СО СО
О) CD
О О
М
Сч с«QJ с) c)
A
X ц CD
С.
620431
Табпица 3
Способ раздепения хпорнитрипов папьмитиновой кислоты на ф - окиси алюминия, обработанной известным способом
Фракция
Содержание хпора, оу
14,82; 14,87
0,83
Петропейного эфира 100 (1-я) 15,34; 15, 29
То же (2-я ) 33,53
1400
Аде тоновая (3-я) 100
0,02
0,24
l5þ52> 15е47
1200
То же (4-я) П р и м е ч а н и е : остаток (по разности) в копонке (5-я фракция) соответствует 0,38 г нитрипов.
Формупа изобре тенин
Составитель Е. Дембовская
Редактор Т. Загребепьная Техред 3. Фанта Корректор С. Ямалава
Заказ 4587/15 Тираж 655 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССГ по депем изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Фипиап ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4
1. Способ модификации — окиси апю-. миния, вкпючающий кипячение ее с гидроксипсодержащим соединением и высушива-ние при повышенной температуре, о т п ич а ю шийся тем, что, с целью повы-. шения активности ф - окиси апюминия дпя хроматографического раздепения oC - хпори,. - дихлориитрилов, ее сначапа пр6капивают при 40О-450 С, затем кипятят в 90-94%-ном этаноне в качестве гидроксипсодержащего соединения и высущива о ние ведут при 90100 С.
2. Способ па п. 1 о т п и ч. а ю щ .и й-. с я тем, что прокапку ведут 2,5 — 3 ч, а высушивание 1- 1,5 ч.
Ф
Источники информации, принятые во внимание при. экспертизе:
1. Труды Института, нефти, вып. 14, с. 12, 1960.
