4-метил-2-гексилтетрагидропиранол -4,в качестве душистого вещества, для парфюмерных композиций

 

620487

Составитепь И. Дьяченко

Редактор Т. Загребепьная Техред И, Климко Корректор A. Впасенко

Заказ 45 9 1/1 8 Тираж 559 П одписн ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 бавпенных киспот сопровождается побочной реакцией гидратации 2-метил-буген-1-oga-4 и дапьнейшего превращения и оспеднег о.

4-М е тип-2-и р опе нип re трагидр опираноп-4, который имеет запах, напоминающий запах цветка настурции, попучип оценку 4,0 по пятибапьной системе у парфюмеров Ленинградской парфюмерной фабрики Северное сияние и рекомендацию дпя применения s парфюмерно кос- 1О ме гическом производстве.

Пример .1. 4-Метип-2-гексиптеграгидропирано -4.

A. Смесь 11,5 г (0,1 мопя) энангового апьдегида, 8,6 г (0,1 мопя) 2-ме- is гипбутен-1-опа-4 и 2 мп 3Q %--ной серной киспогы перемешивают 4 ч при 50о

60 С, нейтрапиэуюг поташем, эксграги руют эфиром, высушивают над сульфатом магния. 29

Поспе отгонки растворигепя разгонкой в вакууме выдепяюг 10,8 г (50,4%)

4-метил-2-гексипге трагидропиранопа-4 о с т.кип. 161-165 C/22 мм рт. ст.. о 1,4640 Д„ 0 9453

Найдено, %: С 70,37, Н 11,80.

12 24 2

Вйчиспейо, %: С 70,20, Н 12,00

Б. Смесь 11,5 г (0,1 мопя) энантового альдегида, 8,6 г (0,1 мопя) 2-ме-> гипбуген-l-опа-4, 3 мп воды и 2 г ионообменной смопы КУ-l в Н-форме о перемешивают 6 ч при 50-60 С.

Затем реакционную смесь отфипьтровывают, катапизагор промывают эфиром, водный спой эксграгируют эфиром, объе диненные эфирные вытяжки сушат над супьфатом магния.

Поспе удапения растворнгепя выделяют 11 г (55,0 %) 4-мегип-2-гексип етрагидропиранопа-4 с т.кип. 161165 С/22 мм рт. ст., tl 1,4640, с(0,9453 °

В ИК-спектрах образцов присутсг вуют характерные поглощения ОН-группы при

3520-3340 см

Бпаг одаря доступности исхОдных с оединений энантового апьдегида и 2-ме типбутен-l-опа-4, явпяюшегося много тоннажным I промежуточным продуктом

n pa nponas opc rse из Опре на n o H AH cy, npocrore синтеза 4-метип-2-гексипгет рагидропиранбпа-4 с высоким выходом его испопьэование может создать эконо мию в народном хозяйствеа

Ф ормуп а изобретения.

4-Метип-2-гексиптетрагидропиран оп-4 фОРМУпы I в качестве душистого вещесгва дпя пар>фюмерных комп озиций.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США l4 3455957, кп. 260. 345. 1, 1969.

2. Заявка Ne 2455528/23-04, кп. С 07 Э 309/04, 24.02.77, по которой принято решение о выдаче авгоркого свидетепьства,