Способ микрокапсулирования

 

(и) 62I366

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.76 (21) 2321466/05 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

В 01J 13/02

С 081 83/04 (43) Опубликовано 30.08.78. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 19.09.78 (53) УДК 678 024 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. Ф. Вовкотруб, В. М. мартовский, P. А. Баханова, В. И. Суровцев и Г. Г. Русин

Украинская ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия (71) Заявитель (54) СПОСОБ МИ КРО КАПСУЛ ИРОВАН ИЯ

Государственный комитет (23) Г1риоритет

Изобретение относится к изготовлению микрокапсул, а именно к изготовлению микрокапсул из порошкообразных или гранулированных неорганических солей и органических твердых веществ, в частности аммиачной селитры и мочевины, и может быть использовано в химической промышленности, при производстве неслеживающихся удобрений с заданной растворимостью, реагентов для искусственного воздействия на облака и туманы и как пищевых добавок к кормам.

Известно, что при длительном хранении аммиачной селитры и мочевины, особенно в порошкообразном состоянии, на поверхности частиц происходит выделение кристаллов, связывающих смежные частицы между собой в прочный монолит. Это затрудняет их использование в промышленности и сельском хозяйстве.

Создание полимерной оболочки вокруг частичек позволяет, в отличие от исходных солей, получить продукт, обладающий свободной «текучестью» (т. е. 100%-ной рассыпчатостью), с заданной растворимостью, практически не слеживающийся при хранении.

Известны способы микрокапсулирования твердых порошкообразных веществ, например минеральных удобрений (1).

Известен способ микрокапсулирования порошкообразных веществ путем обработки их кремнийорганическим соединением, образующим тонкую гидрофобную пленку с

5 последующим образованием поверх этой пленки более прозрачного покрытия по обычному методу (».

Этот способ предназначен для двойного капсулирования медленно взаимодействую10 щих с водой (гидролизуемых) веществ типа изоцианатов.

Из известных способов микрокапсулирования веществ наиболее близким к изобретению является способ микрокапсулирова15 ния водорастворимых порошкообразных веществ путем суспендирования их в растворе в органическом растворителе эфиров целлюлозы или поликарбоната, добавления осадителя для выделения микрокапсул, от20 деления последних, промывки и сушки (3).

Однако таким способом не всегда удается получить качественный капсулированный продукт.

Цель изобретения — повышение адгезии

25 гидрофобного полимера к поверхности капсулируемых веществ, имеющих гидрофильную природу, уменьшение слеживаемости капсулируемых веществ, их растворимости и сохранение сыпучести при длительном

30 хранении.

621366 и н ч ! !

R-Si-0 Si— - 0 Si- ! I

3 R В и

10 где К вЂ” алкил CI — Сз, арил; и =20 — 1000, и сушат при 20 — 140" C.

Ь качестве разоавителей кремнийорганических соединении используют водно-спиртовые смеси, спирты, ацетон, Для снижения темпвратуры и времени отвердения в отдельных случаях применяю1 отвердители, такие как карбоксила1ы марганца, железа, цинка, а также эфиры ОорНой И 1рОСфорНОЙ КИСЛОТ, КОтОрЫЕ В СЛуЧаЕ применения капсулированного продукта в качестье удоорения служат микроудоорениями, повышающими его агрохимическую ценность. 25 т1р и м е р l. h, 100 г порошкообразнои аммиачнои селитры дооавляют ио мл

Iu% -HoI о раствора Органосилоксана !например, )1о-610, ьО-О,>э и др.) и тщательно перемешивают в 1ечение о мин. 41Олучснныи продукт сушат IipH периодическом IIeремешивании и повышении 1емперагуры ui и до 140"С. ь.апсулирование продукта осуществляют следующим образом.

b, оО мл б")11-ного раствора ацетилцел.1юлозы в ailегоlle дооавляют iuu r предварительно моди1рицированнои кремнииор1diiilческими соединениями a>IliiHdчнои селитры (дИСПЕрСНОСтЬ 40 — 00 МКМ). МЕСЬ ПЕрсмсшиваю1 при температуре ь — о в трехгорловом реакторе с иомощью мешалки, конструкция которои позволяет ре1 улирОва1ь с.орость перемешивания в широких пределах i lpH ПостОЯННОИ скоростИ перс 45 мешиьания, позволяющеи получить устоичивую суспензию, к смеси постепенно доОавляют осадитель — гексан до появления мути, что свидетельсгвует î раазделении фаз

Ilолимер — pacTBDp полимера. 1lосле э Ого жидкос1ь сливаю, а полученныи закапсулированный продукт промывают осади1елем и подсушивают в с1руе теплого воздуха 140 — чо !.) при непрерывном перемеш.iванин на виораторе в течение 0 — u мин.

Окончательну ю су шку капсулированного продукта проводят в термошкафу при bu— бо 1 в течение S ч. Улучшения своиствпродукта достигают в случае проведения процесса капсулирования при 60 — 70 С. 60

il р и м ер 3. Исходные порошкообразные или гранулированные продукты обрабатывают кремнийорганическими веществами, как в примере i.

Капсулирование продукта осуществляют следующим ооразом. К iuu мл Ь")О-ного раствора поликарооната в хлороформе при непрерывном перемешивании доОавляют !00г предварительно моди1рицированной кремнииорганическими соединениями порошкоОбразной аммиачной сели1ры. Смесь суспензируют при комнатнои температуре.

Разделение фаз осуществляют посгепенным прибавлением этилового или метилового спирта. Закапсулированный продукт отделяк!т от жидкости декантированием, промываюг спиртом и подсушивают при непрерывноу1 перемешивании на виораторе при чΠ— 45"(;. Сушку капсулированного продукта завершают в 1ермошкафу при 70 — 75 С.

Резулы аты сравнительных испытаний физико-механических своиств полученнои таким способом капсулированной ацетилцеллюлозои и поликарбонатом модифицированной или немодифицированной аммиачной селитры приьедены в уаблице.

Время полного растворения некапсулированных и капсулированных образцов определяют методом электропроводности ðañтворов при непрерывнои циркуляции раствора в измерительной ячейке. Вес полимерной оболочки определяют весовым методом при полном растворении капсулированного продукта на фильтре. Сыпучесть определяют просеиванием на сите и взвешиванием непросеиваемого продукта (берут процентное отношение непросеиваемого вещества к весу всего исходного вещества) .

Это достигается тем, что порошкообразные вещества перед суспендированием обрабатывают 0,5 — 10%-ным раствором полиорганосилоксана общей формулы

l. 4

П р им ер 2. Исходные порошкообразные или гранулированные продукты обрабатывают кремний органическими веществами, как в примере 1.

Капсулирование продукта осуществляют следующим образом.

К 70 мл 8 "%-ного раствора этилцеллюлозы в бензоле при непрерывном перемешивании добавляют 100 r порошкообразной мочевины, модифицированной кремнийорганическим соединением. Смесь суспензируют при комнатной температуре в реакторе

1см, пример i). llpH постепенном добавлении гексана как осадителя добиваются разделения фаз. Затем жидкость сливают, продукт промывают осадителем и подсушивают в струе теплого воздуха при 40 — 45 С при непрерывном перемешивании. Сушку продукта завершают в термошкафу при

60 — Ь5"С.

621366

Сыпучесть после 6 месяцев хранения, о

С лежи заемость кг/см

Время полного растворения мин

Вес поли, Дисперсность, мкм

Вещество мерной обо очки, у;

40 — 50

1 — 3

8,41

3,54

0,6

1,1

Аммиачная селитра

28

40 — 50

1 — 3

4,26

2,05

1,2

1,5

40 — 50

1 — 3

74

1,80

0,60

3,5

2,8

16,5

14,5

82

0,83

0,35

40 — 50.3

3,8

3,2

22,0

18,5

12,5

8,9

0,71

0,15

2,4

2,1

40 — 50

1 — 3

Капсулированная поликарбонатом яН411О, 94

100

3,2

2,9

19,0

13,5

0,23

40 — 50

1 — 3

5 r вещества в 100 мл воды

1 1

Si — 0 Si— - R ! 1

R и

Составитель P. Вакар

Техред Н. Рыбкина

Корректор А. Степанова

Редактор Т. Никольская

Подписное

Заказ 2224/16 Изд. № 606 Тираж 1045

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типогпайия, пв. Caw нова. 2

Аммиачная селитра модифицированная

Капсулированная ацетилцеллюлозой

МН4ХОз

Капсулированная ацетилцеллюлозой моди; 1фкцировавная NH4NO

Капсулпрованпая поликарбонатом модифицированная ИН4МОз

Полученные результаты лабораторных испытаний свидетельствуют о том, что предлагаемый способ капсулирования модифицированных кремнийорганическими соединениями порошкообразных веществ обе- 5 спечивает более полную адгезию полимера к капсулируемому веществу, независимо от его природы, в 2 — 5 раз уменьшает слеживаемость продукта, уменьшает их растворимость и сохраняет сыпучесть при длитель- 10 ном хранении.

Формула изобретения

Способ микрокапсулирования водорастворимых порошкообразных веществ путем 15 суспендирования их в растворе в органическом растворителе эфиров целлюлозы или поликарбоната, добавления осадителя для выделения микрокапсул, отделения последних, промывки, сушки, отличающийся 20 тем, что, с целью уменьшения слеживаемости и растворимости порошкообразных веществ, последние перед суспендированием обрабатывают 0,5 — 10 -ным раствором полиорганосилоксана общей формулы где R — алкил С1 — Сз, арил; а=20 — 1000, и сушат при 20 — 140 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Членов В. А., Чалых А. Е. Исследование возможности снижения слеживаемости и растворимости минеральныхудобрений,—

«Химическа» промышленность». Т. 50, № 1, 1974, с. 41 — 44.

2. Патент США № 3551346, кл. 252 — 316, опубл. 1970.

3. Патент ФРГ № 1189050, кл. 12с — 3, опубл. 19б5.