Способ выделения этилендиамина
О П И С."..Щ.-""Н«И-"Й
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 170876(21) 2400025/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 0509.78.Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 21.0778 (51) М. Кл.
С ()7 С 85/26
С 07 С 87/16
Государственный комитет
Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 5 47 ° 2 33. 0 7 (088.8) (72) Авторы изобретения
В.М.Комаров, В.К.Кротова, В.П.Васильев, М.Ш.Ибраков, Т.A.Ìèõàéëîâà и Т,Е.Чешко (73) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНА
99,2 (990)
0,8 (8)
100 (998) Вода
ЭДА
Всего
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения этилендиамина (ЭДА) — исходного продукта для получения ядохимикатов, полимерных материалов и т.д.
Известен способ получения этилендиамина путем ректификации его смесей с водой в системе двух колонн, из которых одна работает при атмосферном давлении, а другая — при давлении 4,5-6,0 атм (11 .
Недостаток этого способа — невозможность получения ЭДА высокой сте пени чистоты, поскольку после отгон» ки воды в нем остаются в виде приме» сей полиамины; степень чистоты ЭДА не превышает 803, С целью повышения степени чистоты целевого продукта по предлагаемому
20 способу ректификацию проводят в две стадии: на первой при давлении б12 атм обезвоживают реакционную смесь, образующуюся при взаимодействии дихлорэтана с аммиачной водой на второй — из кубового остатка, содеражащего ЭЦА и полиамины, при давлении 100-760 мм рт.ст. выделяют целевой продукт.
Степень чистоты целевого продукта 99,9%.
Пример 1. На ректификацию подают смесь из узла:синтеза состава, масс.Ъ (кг/ч):
Вода 89,6 (11,071)
Аммиак 0,5 (67)
Этилендиамин 7, 7 (954)
Диэтилентриамин 1,5 (189)
Полиамины О, 7 (86)
Всего 100 (12367)
Реакционная смесь при атмосферном давлении поступает в колонну, где при температуре верха 100-101 С, о температуре куба 117-120 С, отгоняется вода с содержанием ЭДА не более
0,005 масс.е. Кубовый остаток этой колонны состава, Масс.% (кг/ч):
Вода 44,7 (994)
ЭДА 42,9 (954)
ДЭТА 8,5 (189)
Прочие полиамины . 3,9 (86)
Всего 100 (2223) поступает в следующую колонну, где при давлении 9 ати с верха колонны отбирается дистиллат состава, масс.,Ъ, (кг/ч):
3 622806
Кубовая жидкость состава, масс.Ъ Кубовая жидкость (кг/ч): ф состава,% (г):
89,4 (598)
10 5 (70) (1)
100 (669) ЭДА
Полиамины
Вода
Всего направляются на ректификацию, где при давлении 1,3 ° 104 Па (100 мм рт.ст.) в колонне с 20 теоретическими тарелками при температуре верха колонны
65 С, температуре куба 170 С отбира10 ется этилендиамин степени чистоты
99,9Ъ. Кубовый остаток, содержащий
ЭДА 2Ъ, ПЭПА 98Ъ, направляется на выделение ПЭПА.
ЭДА 99,8 (930)
Вода 0,2 (2)
Всего 100 (932)
Кубовая жидкость — смесь полиаминов поступает на ректификацию известным способом.
Пример 2. На ректификацию поступает реакционная смесь, полученная при аминировании моноэтаноламина > в лабораторных условиях, состава,Ъ (г)
Вода 32 (320)
Э ДА 61 (610)
Смесь полиаминов 7 (70) 25
Всего 100 (1000)
При давлении 11 агм, температуре верха 185 С при периодической ректификации на колонне с 20 теоретическими тарелками отбирается дйстиллат 30 состава,Ъ (г):
Вода 96,3 (319)
ЭДА 3,7 (12)
Всего 100 (331) Формула изобретения
Сост авит ель А. Анисимов
Техред Э. Чужик Корректор Л. Веселовская
Редактор 3.Бородкина
Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное.ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
ЭДА 77,3 (946)
Вода 0,3 (4)
ДЭТА 15,4 (189)
Полиамины 7,0 (86)
Всего 100 . (1125) направляется на ректификацию, где при атмосферном давлении, температуре верха колонны 117-119ОС, температуре куба 240-250 С отбирается дистиллат состава, масс.Ъ (кг/ч):.
Способ выделения зтилендиамина из водных растворов полиаминов путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, ректификацию проводят в две стадии: на первой отделяют воду при давлении б12 .атм, на второй — из кубового остатка, содержащего этилендиамин и полиамины, выделяют целевой продукт при давлении 100-760 мм рт.ст .
Источники информации, принятые во внимание при зкспертиэе:
1. Авторское свидетельство СССР
Р 345143,, кл. С 07 С 87/16, 1972.
