Способ количественного определения трихлордифенила в воздухе

 

Союз Соввтсиих

Социалмстичвскин

Ряся

ОП ИСА

И3ОБРЕТ

1) 623141

К АВТОРСКОМУ САГИД (61) Дополнительное к авт. свил (22) Заявлено 22.03.77 (21) 246 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано05,09.78.Бю (45) Дата опубликования опнс

51) М. Кл.

Я 01 N 21/14

Государстоонный комитет

Сооото Миннотроо СССР но делам изооретоннй и открытий

53) УДК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. В. Горская и 3. Ф, Быгальницкая

Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТРИХЛОРДИФЕНИЛА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а-именно к способу определения паров токсичного соединениятрихлордифенила (хлорпроизводного дифенила) в воздухе и может быть использовано санитарно-эпидемическими станциями и газовыми заводскими лабораториями.Известен метод определения в воздухе хлорсодержащих органических соединений путем сжигания их в кварцевой трубке, улавливания хлористого водорода и определения иона хлора нефелометрически по реакции с аэотнокислым серебром или о-то« лидином, 15

Недостатками способа являются применение специальных громоздких установок, длительность определения субъективная оценка результатов, приводяшая к значительным погрешностям (1)

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ количественного определения трихлордифеннла, эаключаюшийся в нитровании анализируемой, 25 пробы при нагревании с добавлением пиридина, нагреванием полученного раствора, последуюшей обработкой азотсодержашим реагентом — анилином и фотометрированием полученного при этом окрашенного соединения 12)

Недостатком способа является его низкая чувствительность (2 мкг в исследуемой пробе) и длительность определении (70 мин), Белью изобретения является повышение чувствительности и сокрашение времени определения.

Поставленная цель достигается способом количественного определения трихлордифенила в воздухе, эаключаюшимся в нитровании 7анализируемой пробы при нагревании с добавлением пиридина, нагреванием полученного раствора, последуюшей обработкой 0,9»1,19о-ным раствором барбитуровой кислоты при рН 3,0-6,0 и температуре 35-60 С и фотометрированием полученного при этом окрашенного

I соединения.

623141

Отличительным признаком способа яв ляется использование в качестве азотсодержащего реагента 0,9-1,1%-ного раствора барбитуровой кислоты и проведение обработки при рН 3,0-6,0 и температуре

35 60оС

Применение барбитуровой кислоты обе спечивает получение стабильных результа тов при определении трихлордифенила в воздухе, сокращение времени, необходимого для отбора пробы воздуха, . в 3,5 раза1а (20 вместо 70 мин) и повышение чувст» вительности определения в 4 раза.

Пример. 5 л воздуха со скоростьк

0,3-0,4 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотителя, i g содержащих по 1 мл нитрутбщей смеси.

Прибор погружают иа 10 мин в кипящую.

0,44

0,66

0,44

0, B6

0,06

0,16

0,06

0,16

0,5

0,5

0,5

0,5

1,0

1,0

1,0

1,0

2,0

2,0

2,0

2,0

1,20

1,20

0,80

0,80

1,70

2,00

2,00

2,30

0,20

0,20

0,20

0,20

0,30

0,00

0,00

0,30

S,S0

5,20

5,00

5,50

)0,20

9,80

10,20

9,80

5,0

5,0

-5,0

10,0

10,0

10,0

10,0

0,SO

0,20

0,00

0,50

0,20

0,20

0,20

0,20

30%, что вполне приемлемо при микроопре-" делениях.

5î В табл. 2 приведены результаты опре деления оптической плотности в зависимос-. ти от рН и температуры. Содержание. трихлордифенил& 1 0,0 мкг, Как видно из данных табл. 1, настоящий метод позволяет определять трихлор дифеяил, начиная с концентрации 0,5 мкг, т.е.чувствительность определения возра; стает в 4 раза, при этом максимальное расхождение результатов не превышает водяную баню, охлаждают и содержимое выливают в пробирку. Прибор промывают

1 мл дистиллированной воды и промывной раствор помешают в ту же пробирку. Отбирают 0,2 мл исследуемого раствора, приливают 0,2 мл 0,2 н. раствора едкого натра, 1 мл пиридина и нагревают

10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и.вносят 1 мл 40%-ного раствора едкого патра, затем 3 мл 1%-ного раст- вора барбитуровой кислоты, 3 мл 4 н. раствора соляной кислоты я обьем доводят водой до 8 мл. Пробы помещают в водяную баню (40-45 С) на 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при 580 85 нм.

Результаты определения представлены в табл. 1.

Т&бЯиga 1 (12) (30) (12) (ЗО) (20) (20) (20) (20) (),5) (о) (О) (15) (10) (4) (О) (10) (2) (2) (2) (2)