Способ нейтрализации сульфомасс и устройство для его осуществления

 

) оО Оф)ф(ъм f,÷

®АтЕНИ::0 блв тон ЬА

О П вЂ” И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцкаоистических

Республик (la) 623573

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 040276 . (21)23 20353/23-26 с присоединением заявки М(Я) М. Кл.

В 01 T 1/00

С 07 8 13/06 (23) йриоритетГоСударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (3) УДК66.023 (088. 8) (43) Опубликовано 1501,78.Бюллетень.% 34 (45) Дата опубликования описания 019878 (72) Авторы изобретения

И.A.Bîëêîý, Д.И.Земенков, В.Г.Правдин, A.A.Áîéêî, A.K.Ïàñàíàåâ, Ю.Г.Панин, A. Я.Киченко и P Ï.Стогнушко (73) Заявитель (54 ) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ СУЛЬФОМАСС

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к технологии производства поверхностно-активных веществ {GABj, а более конкретно- к устройству нейтрализатора и способу нейтрализации продуктов сульфирова- о ния органических веществ с целью получения водных растворов IIAB. известен нейтрализатор, представляющий собой аппарат периодического действия с мешалкой и выносным тепло- ® обменником.

Способ нейтрализации в известном . аппарате сводится к тому, что к продуктам сульфирования подается раствор щелочи при постоянном перемешивании и охлаждении, поскольку процесс нейтрализации сопровождается выделением тепла (1) .

Недостатками известного способа и устройства является плохое перемешивание, малоэффективный теплосъем иэ-за значительной аэрации пасты, обилия пены, от которой приходится избавляться эа счет ухудшения качества.

М

Кроме того, известен реактор, содержащий корпус, в утри которого размещен теплообменник с центральной циркуляционной трубой,в верхней части которой установлена контактная тарелка с расположенным над ней устройством для ввода реагентов, а внутри циркуляцнонной трубы смонтировано закрепленное на валу перемешивающее устройство (2) .

Данный реактор является наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату.

Недостатками известного аппарата является низкое качество продукта, невозможность проведения процесса непрерывным способом.

Целью изобретения является интенсификация процесса и улучшение качества продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс проводят непрерывно в тонкой турбулизованной пленке с последующим интенсивным перемешиванием при остаточном давлении 0,1-0,8 ата и вал перемешивакщего устройства снабжен скребками, размещенными в контактной тарелке, установленной с воэможностью осевого перемещения, а устройство для ввода реагентов выполнено в виде двух соосно установленных кольцевых распределителей.

На фиг, 1 изображен нейтрализатор; на фиг.2 показан вид сверху на кон тактную тарелку со скребками.

623573

Нейтрализатор состоит из корпуса 1, нижней 2 и верхней 3 трубных досок, в которы". укреплены теплообменные трубки 4 и центральная труба 5 большего диаметра. На корпусе 1 установлена царга 6 со штуцерами выхода готового нейтрализата 7 и входа продук- 5 та 8. Сверху аппарат закрыт крышкой 9 со штуцерами подачи водного раствора щелочи 10, сульфомассы 11 и подключения к вакууму или атмосфере 12. В крышке 9 смонтировано сальниковое l0 уплотнение 13, через которое проходит вал 14, с закрепленными на нем скребками 15 и шнеком 16. На цетральную трубу 5 сверху навернута контактная тарелка 17. Днище 18 выполнено в фор- 15 ме сходящихся полусфер и снабжено штуцером 19 для подачи нейтрализата к рН-метру и опорожнению при остановке аппарата. Для равномерного распределения потоков регулирующих компонентов по контактной тарелке 17 смонтированы кольцевые распределители 20 и 21 с отверстиями снизу по всему кольцу.

Нейтрализатор работает следующим образом.

Сульфомасса и водный раствор щелочи через штуцеры 11 и 10 непрерывно поступают в распределители 20 и 21„ иэ которых через мелкие отверстия снизу тонкими струйками стекают на контактную тарелку 1?. Диаметр кольцевого распределителя щелочи 21 больше, чем распределителя сульфомассы 20.

Поэтому кислый продукт во всех случаях попадает на защелоченную поверхность, т.е. в щелочную среду. Это

35 обеспечивает проведение только реакции нейтрали зации и предотвращает нежелательный гидролиз при обработке сульфоэфиров спиртов или сульфоэтоксилатов .

Нейтрализация сульфоэфиров спиртов проходит по уравнению 1

Р -CH - 05О Н + ИаОН— — сй -СН вЂ” 050 Иа+Н О + Q„

Гидроли з алкилсульфатов, проходящий 45 по уравнению П, при попадании их в кислую или нейтральную среду приводит к разрушению молекулы сульфоэфира и снижению выхода основного продукта:

В -СН вЂ” 050gH + HgO 50

Ы -CH — ОН + Н 60 + Qg, где Р— углеводородйый радикал, обычно С, — C .

Алкилбензолсульфонаты значительно устойчивее к гидролизу, но и для их нейтрализации, которая проходит по равнению И), желательно подавать кислый продук т в щелоч ную среду . (1 В1

+ амвон l + н,о+е, 511 $0 Va где, — углеводородный радикал, обычно С,о С14

Сульфоэфиры оксиэтилированных спиртов при нейтрализации ведут себя аналогично сульфоэфирам первичных спиртов .

Реакцию нейтрализации сульфомассы только теоретически можно отнести к мгновенным процессам, а на практике она развивается в течение 5 — 10 с с достижением максимального и довольно з начи тель ного теплового эффек та .

В течение этого времени в предлагаемом аппарате происходит взаимодействие реагирующих компонентов непосредственно на контактной тарелке 17 и в центральной трубе 5. Скребки 15 с фторопластовыми наконечниками интенсивно перемешивают продукты на контактной тарелке 17 и за счет наклонного расположения их к вертикальной оси быстро перемещают реагирующие компоненты в центральную трубу 5. Причем расстояние между концами скребков

15 может быть несколько меньше диаметра тарелки 17, равно ему или незначительно превышать в зависимости от свойств нейтрализата (вязкость) и высоты расположения контактной тарелки 17 по отношению к штуцеру 7.

Таким образом, на первом этапе нейтрализация проходит в тонкой турбулизованной пленке.

В центральной трубе 5 шнек 16 под .напором перемещает смесь продуктов сверху вниз. Неизбежный коэффициент проскальзывания подобных устройств в данном случае способствует интенсивному перемешиванию реагирующих веществ.

Фактор интенсивного смешения способствует лучшей гомогенизации нейтрализата, позволяет разбить экранированные, непрореагировавшие ранее, комочки. сульфомассы и получить однородный продукт, который в дальнейшем не раскисляется.

Опыт работы существующих промышлен ных установок свидетельствует о том, что тихоходные мешалки даже при длительном взаимодействии продуктов не в состоянии гомогенизировать пасту до такой степени, чтобы предотвратить ее дальнейшее раскисление. Замечено, что уже через 5-7 ч хранения рН гото" ного нейтрализата падает на 1-2 единицы. Поэтому продукцию выпускают нв .,с рН 7-8, а более щелочной (9-10) .

Это ведет к перерасходу сырья, неуверенности в качестве товарной продукции и вносит дополнительные трудности .при составлении моющих композиций.

Напора шнековой мешалки хватает

:,для равномерног распределения нейтрализата по теплообменным трубам. Этому же способствует конфигурация днища.

Величиной поверхности теплоообмена определяется производительность аппарата, так как реакционное тепло снимается за один проход. Процесс ведут

623573

6 замечено, что в пене содержание активного вещества значительно выше, чем в растворе. Это вносит дополнительные трудности при составлении моющих композиций, так как иэ емкостей в первую очередь откачивается раствор.

Ь

Формула изобретения таким образом, чтобы температура в верхней части аппарата не превышала

35 — 40 С. .Часть прореагировавших продуктов сливается через штуцер 7 и отводится иэ реактора, а основной поток переливается снаружи через тарелку 17 и смешивается со свежими компонентами.

Величина рецикла регулируется положением тарелки 17 относительно вертикальной оси. Чем выше она поднята, . тем больше нейтралиэата отводится, 10 т.е. тем меньше рецикл продуктов в аппарате. Необходимость такого регупирования объясняется как различными свойствами перерабатываемых жидкостей, так и теплообменными характеристиками i5 устройства.

Положительной стороной предлагаемого изобретения является то, что при нейтрализации продуктов сульфирования в реакторе пенообраэование в нем исключено, так .как процесс проводится под вакуумок: (Рост 0,1 — 0,8 ата) .

При этом удается получить истинный раствор активного вещества в.воде.

Этот раствор легко транспортируется насосами, имеет постоянную плотность, и, в зависимости or требований, может иметь высокую или низкую, но также постоянную концентрацию активного вещества в растворе.

При помощи вакуума достигается еще один, положительный эфф ек т: с нимаетс я часть тепла реакции за счет интенсивного испарения воды. Это способствует увеличению производительности единицы оборудования при одних и тех же тепло.35 обменных характеристиках и повышению концентрации активного вещества в растворе. Чем больше разряжение, тем больше испарится воды, тем более концентрированным получается раствор.40

Получение концентрированных растворов позволяет снизить габариты хранилищ и эффективно испольэовать транспортные емкости при перевозках. Кроме тог

1. Способ нейтрализации сульфомасс водньм раствором щелочи, о т л и а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, процесс проводят непрерывно в тонкой турбулизованной пленке с последующим интенсивным перемешиванием при остаточном давлении 0,1 — 0,8 ата.

2. Устройство для осуществления способа по п.1, содержащее корпус, внутри которого размещен теплообменник с центральной циркуляционной трубой, в верхней части которой установлена контактная тарелка с расположенным над ней устройством для ввода реагентов, а внутри циркуляционной трубы смонтировано закрепленное на валу перемешивакщее устройство, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, вал перемешивающего устройства снабжен скребками, размещенными в контактной тарелке, установленной с возможностью осевого перемещения, а устройство для ввода реагентов выполнено в виде двух соосно установленных кольцевых распределителей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Беркман Б.Е. Сульфирование и щелочное плавление в промышленном органическом синтезе, М., 1960, с. 117, 119

2. Авторское свидетельство СССР

Р 312616, кл. В 01 Х 1/00, 1969

Составитель И.Рудько

Тех ред A. Алатырев Корректор И. Гоксич редактор Т.девятко

3аказ 5055/3 Тираж 964 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитетаСовета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4