Способ приготовления катализатора для окисления оксиола во фталевый ангидрид

 

Союз Соеетсиия

Социалистическитт

Республик

ОПИСАНИЕ(628943

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 14.05,76 (21) 2358358/23-04 с прнсоеднненнеи заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл

В 018 37/04

В 013 23/22

В 017 21/06

// C 07 В 3/00

Государственный номнтет

Совета Иннпстров СССР оо делам нзооретеной и отнрытнй (43) Опубликовано 25.10.78.Бюллетень №39 (53) УДК 66.097..3 (088.8) (45) Дата опубликования описания 08.09. 78 (72) Авторы . изобретения

Н. Г. Глуховский, Ю. Д. Кернос и Б. Л. Молдавский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ. КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА

ВО ФТАЛЕВЫЙ АНГттДРИД

Изобретение относится к способам прнFDToBëåíèÿ катализаторов дпя окисления ароматнческнх углеводородов, в частности для окисления о-кснлола во фгапевый ангидрид. 5

Известен способ приготовления катализатора для окисления о-ксипопа во фталевый ангидрид, заключающийся в том, что вначале водную суспензию пятиокиси ванадия прн повышенной температуре (80- тв о

95 С) обрабатывают медленно щавелевой кислотой. Полученный раствор ванадилоксалата выпаривают, а затем растворяют

О прн 80-120 С в растворителе (формамиде, мочевине и др.). В полученный раствор добавляют двуокись титана, н смесь после тщательного перемешивання наносят на ннертный носитель. Каталнзатор затем сушат и прокаливают при 450-500 С flj.

2О

Известен также способ получения ванадий-титанового катализатора обработкой ванадата аммония или пятиокиси ванадия прн повышенной температуре аммиачным раствором с последующим смешиванием с двуокисью титана н нанесением получевной смеси на инертный носитель $2j.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению способ приготовления ванаднйтитанового катализатора для окисления о-кснлола во фталевый ангидрид путем обработки прн 200-300 С инертного но0 сителя, например снликагеля нпн фарфора, смесью, приготовленной из пятиокиси ва нация, щавелевой кислоты, формамида, двуокиси титана н однозамещенного ам« моннйфосфата с последующим прокалнваО ннем при 450 С в токе воздуха в тече-. ние 1 час (31.

Приготовление катализаторов по известному способу требует предварительного приготовления растворов соединений ванадия, специфичных методов его обработкн и специальных растворителей. Эти требования усложняют технологический процесс я аппаратурное оформление производства каталнзатора.

Бель изобретения — упрощение способа нриготовлення каталнзатора.

3 6289

Дпя этого в качестве соединений ванадия и фосфора использунм водный раствор ванадофосфата состава (к "4(z L (z s4J

Предлагаемый способ позволяет исключить применение шавепевой кислоты, формамида, аммиачной воды, упростить оформление процесса путем исключения из технологии ряда операций, таких, как получение ванадия-оксапата, егэ растворение в формамиде и др.

Катализатор готовят следующим образом. Соль ванадофосфата растворяют в дистиллированной воде при 20-50 С, за0. тем добавляют двуокись титана и после гща-15 тельного перемешивания попученную смесь наносят на непористый инертный носитель (фосфор, «вврц корунд и т. д.) при 200300 С.

Полученный катализатор, активная мас- о са которого содержит 2,0-3,0 мол. %

Vga, 0,2-0,3 моп. % Р 0 и 9798 моп. % P< 0, загружают в контактную трубку, погруженную в солевую обогреваемую баню. При пропускании через катализатор ксиполэ-воздушной смеси с содержанием о-ксипола 0,6-0,9 об. %, объемной скорости 3500-5000 час и температуре бани 370-4GO С, выход фталевого ангидрида составпяет 73-75 мол.% в пересчете на 100%-ный о-ксипол.

Пример 1. В 300 мп дистиллированной воды . растворяют 3,7 г ванадэфосфата состава ЩН4 ф206)61 лэ бавляют 60 г мепкодисперсной двуокиси титана и тшательно перемешивают. Полученную смесь медленно (не менее 2 час наносят на 0,8 л фарфоровых шаров диаметром 5-6 мм и интервале температур о

200-300 С при постоянном перемеши- 4О вании. Получают катализатор, содержащий

0,24 вес..% Ygpg, 0,02 вес. % T Og, 4,6 вес. % 7(Og и 95,14 вес. % носителя.

Катализатор загружают в трубку с внутренним диаметром 20-25 мм, погруженную в обогреваемую сопевую баню. Через

43 4 трубку, при температуре солевой бани

390 С, пропускают, ежечасно 140 г

98%ного о-ксилола и 3500 л воздуха.

Poëó÷aþò 144 r фтапевэго и 9-10 r мапеинового ангидридов. Выход фч апевог o ангидрида составляет 75 мэл. % в пересчете на 100%-ный о-ксипэп.

Пример 2 . В 360 мл дистилпированной воды растворяют 6,1 r аммония ванадофэсфата, добавляют 85 г мелкодисперснэй двуокиси титана и тшатепьно перемешивают. Полученную смесь наносят равномерным слоем на поверхности 1 л кварца (фракция 5-7 мм) в интервале температур 230-290 С. При пропускании а через катализатор, содержаший 0,25 eec.%

V Pg, 0>02 вес. %Рдpg, 4,33 вес.%

Ti 0Z и 95,4 вес. % носителя, ксиполовоздушной смеси с концентрацией о-ксилола 0,7-0,8 об. %, объемной скорости

5000 час и температуре бани 380 С, выход фталевого ангидрида составляет

74 мол. % в пересчете при 100%-ный

I о «сип опт

Формула изобретения

Спэсэб приготовления катализатора дпя окиспения о-ксилола во фтапевый ангидрид путем смешения соединений ванадия и фосфора с двуокисью титана с последующим нанесением смеси на инертный носитель при 200-300 С, о т п и ч а ю ш ий о с я тем, что, с цепью упрощения способа приготовпения, в качестве соединений ванадия и фосфора используют водньп1 раствор. ванадофэсфата состава (NH )< jPP

j.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции hh 1480078, кл. С 07 С, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР № 415039, кп. Е 01 3 37/02, 1972.

3. Патент Франции ¹ 2015960, кп. В 01 Ю 11/00, 1970.

Составитель Н. Путова

Редактор Л. Гребенникэва Техред А. Апатырев Корректoð B. Сердюк

Заказ 5945/9 Тираж 964 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4