Способ очистки метилхлорида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВТОРСКОМУ СВИЛ1-".1 1сЛЬ(;1 ВУ (iii.631 507 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 280377 (21) 2465051/23-04 (51) М. Кл. с присоединением заявки №вЂ”

С 07 С 17/38

С 07 < 19/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано 051178.Бюллетень ¹41 (45) Дата опубликования описания 051178 (53) УДК

547.412.723, .07(088.8) В.Н.Забористов, H.Â.Ëåìàeâ, П.h.кирпичников, Г.3 Сахапов и В.В.Береснев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ

Изобретение относится к способуочистки метилхлорида, применяемого в качестве растворителя в производстве бутилкаучука от микропримесей диметилового эфира. 5

В производстве бутилкаучука — диметдловый эфир (ПИЭ) является каталитическим ядом; его присутствие в растворителе существенно снижает выход и молекулярную массу продукта полимеризации. В небольших количествах ДМЭ образуется при гидролизе метилхлорида на стадии водной дегазации бутилкаучука.

Известен способ очистки метилхлорида от диметилового эфира путем введения амиака в качестве азеотропо,образователя при ректификации при (- 45) †.(-40) С (11. Однако применять способ ректификации для очистки метилхлорида сложно и экономически нецелесообразно.

По технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ очистки метилхлорида от ДИЭ на активированном угле, пропитанном хлористым цинком в присутствии хлористого водорода прн 1 30-150 С 2) . Этот способ .удобен тем, что очистку метнлхлорида можно производить в компактном адсорбере. Недостатками способа являются загрязнение метилхлорида хлористым водородом, что отрицательно вли« яет на процесс полимеризации, в частности снижает молекулярную массу бутилкаучука, а также необходимость проведения процесса при повышенной температуре, что в целом усложняет его технологию.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Цель достигается описываемым спо собом очистки метилхлорида от микропримесей диметилового эфира, с использованием твердого сорбента, причем в качестве последнего применяют вещество, вступающее в химическое взаимодействие с диметиловым эфиром,— пятихлористый фосфор или хлористый алюминий, или их смесь, или смесь пятихлористого фосфора и хлористого алюминия с окисью алюминия или силн» кагелем.

Отличительным признаком предложенного способа является использование в качестве твердого сорбента пятихлористого фосфора или хх1оРистoro алюминия, или их смеси, нлн смеси ,пятихлористого фосфора н хлористого

Результаты испытаний предложенного способа, представленные в таблице, показывают, что качесгво очищенного метилхларида соответствует качеству растворителя, который применяют для получения бутилкаучука, в то время

5 как метилхлорид, очищенный известным c TIocoGoM не iIoзв ол яет получать высокомолекулярный сополимер. Очищенный метилхлорид в промышленных условиях поступает н общий циркуляцион1ð ный контур растворителя, в частности на стадию водной дегазации.

Предложенный способ особенно целесообразно применять для очистки возвратного метилхлорида со стадии синтеза бутилкаучука. На этой стадии возвратную изобутиленовую фракцию вместе с метилхлоридом адсорбируют на активной окиси алюминия, затем последнюю подвергают регенерации,во время которой остаток метилхлорида и диметиловый эфир, адсорбированные окисью алюминия, выбрасывают в атмосферу, что загрязняет окружающую среду. Содержание ДМЭ в десорбируемом метилхлориде достигает 0,1масс.4.

Это, в свою очередь, приводит к поте— рям ценного метилхлорида. В соответствии с предложенным способом десорбируемый метилхлорид можно очищать от ДМЭ и возвращать в систему

30 свежего метилхлорида.

Соде жаки диме лово эфир в ме тилхл риде масс посл очис еристика аучука

Твердый

1,67

1,71

1,73

1,72

1,69

1,77

1,72

1,66

16

48

48

53

4 1

61

87

89

89

73

91

88

0,0004

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,5

2,0

1,5

0,2

3,0

0,5

1,0

1,0

Известный способ

А.ЕС Е>

А С ь + " гОэ

ЫСЬэ + РС

РС Ь

РС ВБ + А Вс ВЭ + А Вг О

РС.В + АЗССР + >10г

РС.

Формула изобретения

Способ очистки метилхлорида, используемого в качестве растворителя в производстве бутилкаучука, от микропримесей диметилового эфира с применением твердого сорбента, о т л и ч а ю шийся тем, что,с целью упрощения технологии процесса, в качестве твердого сорбента используют пятихлористый фосфор или хлористый

ЦНИИПИ Заказ 6282/2

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.проектная,4 алюминия с окисью алюминия или силикагелем.

Пятихлористый фосфор взаимодеPicT вует с диметиловым эфиром, а хлорис" тый алюминий образует с диметиловым эфиром прочный комплекс.

Окись алюминия или силикагель выполняют функцию носителя, предотвращающего слипание частиц пятихлористого фосфора, или хлористого алюминия, а также сорбирующего продукты реакции, например РОССэ.

Очистку-метилхлорида в лабораторных условиях проводят в стеклянных колонках, вмещающих 200 г сорбента.

Содержание ДМЭ определяют на хроматОграфе. Все испытываемые сорбенты позволяют достигнуть положительного эффекта, однако предпочтительны их смеси. Весовое соотношение между компонентами сорбента не оказывает решающего влияния на качество очистки. Очищенный метилхлорид используют в качестве растворителя в процессе получения бутилкаучука. Состав шихты, мп: изобутилен 15; метилхлорид-утилизат 45; изощрен 0,7. Катализатором служит хлористый алюминий:, растворенный вметилхлориде, концентрация

его 0,1 масс.Ъ. Полученный сополимер сушат при 60 С, после чего определяют его выход, молекулярную массу и непредельность. алюминий, или их смесь, или смесь пятихлористсго фосфора и хлористого алюминия с окисью алюминия или силикагелем

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

У 515731, кл. С 07 С 17/38, 14.10.74.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 375279, кл. С 07 С 17/38, 01.04.69.

5 Тираж 517 Подписное