Способ очистки хлористого метила

 

Союз Соеетскии

Соцмалистическил

Республик

632680 (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 27.05.77 (2}) 2502715/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51} М. Кл

С 07 С 17/38 т 07 С 1

1 осударствеиный комитет

Совета Ииииотроа СССР по делам изооретеиий и открытий (43) Опубликовано15.11.78.Бюллетень ¹ 42 (53) УДК 547.412. .723.07 (088.8} (45) Дата опубликования описания 20.11.78

И. A. Абрамов, В. К. Зиновьев, Г. К. Иванов, E. А. Виноградов, С. Д. Данилов и B. Я. Панилов (72) Авторы изобретения

Чебоксарское производственное объединение "Химпром им. Ленинского комсомола (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА

Изобретение относится к способу очистки хлористого метила, являющегося побочным продуктом производства хлорофоса, от фосфорорганических примесей.

Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле — отходе производства хлорофоса колеблется в пределах 0,00027-0,00045% в пересчете на фосфор. Применение хлористого метила в качестве растворителя, например в производстве бутилкаучука или кремнийполимеров, возможно только в том случае, если содержание фосфорорганических соединений в нем в пересчете на фосфор не более 0,00002%.

Известен способ очистки хлористого метила-отхода производства хлорофоса от фосфорорганических примесей путем последовательной абсорционной промывки его раствором щелочи и концентрированной серной кислоты (1) Этот способ позволяет снизить содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле до

0,0003% (в пересчете на фосфор), что недостаточно при дальнейшем использовании его в качестве растворителя.

Целью изобретения является улучшение качества хлористого метила-отхода производства хлорофоса, т.е. снижение в нем фосфорорганических примесей.

Поставленная пель достигается описываемым способом очистки хлористого метила — отхода производства хлорофоса от фосфорорганических примесей, состоящий в том, что игходный хлористый метил в газообразном состоянии при температуо ре 50-60 С подвергают абсорбции под давлением 6-8 атм с использованием в качестве абсорбента жидкого хлористого метила, взятого и количестве 0,751 вес ч. от веса исходного газообразного хлористого метила.

Отличительными признаками изобретения является использование в качестве абсорбента жидкого хлористого метила, взятого в указанном количестве, проведение абсорбции под давлени ч 6-8 атм, 632680

Пример, номер

Расход газообразного хлористого метила,поступающего на очистку, т/ч 4,00

3,50, 3,75

0,00027 0,0003

0,00027

10,12

10,0

9,98

». использованием исходногo хлори -.того ч..тила, подявемого на очистку в газообразном состоянии при 50-6 УC.

Процесс ведут по непрерывному методу под давлением 6-8 атм в тарельчатом ябсорбере, содержащем 20 реальных тарелок. Очишаемый газообразный хлористый метил с температурой 50-60 С, сжатый под давлением 6-8 атм, непрерывно подают в нижнюю часть абсорбера; на верхнюю тарелку абсорбера также непрерывно подают жидкий хлористый метил в количестве 0,75-1 вес. ч. по от» ношению к количеству поступающего на очистку газообразного хлористого метила. На орошение абсорбера подают жидкий хлористый метил, очищенный от фосфорорганических соединений.

Очистка. газообразного хлористого метила от фосфорорганических примесей достигается при барботировании его во время движения вверх по абсорберу через слои жидкого хлористого метила на каждой тарелке. Очищенный от фосфорэрганических соединений газообразный хлористый метил отводят с верхней тарелки а5сорбера и конденсируют в холодильнике, охлаждаемом раствором хлористого кальция, имеющим температуру — 10 С. о

Необходимую часть очищенного жидкого хлористого метила подают на орошение абсорбера, оставшуюся часть собирают в виде товарного продукта.

Жидкий хлористый метил, перетекающий с нижней тарелки абсорбера, вместе

35 с растворенными в нем фосфорорганиСодержание фосфороорганических примесей в пересчете на фосфор в хлористом метиле, поступающем на очистку, %

Сэдержание фосфорорганических примесей в пересчете на фосфор в хлористом метиле после его эчистки, 7

Количество фосфорорганических соединений в пересчете»а фосфор, извлеченных из хлористого метила во время его очистки, г/ч ческими примесями непрерывно выводят из ябсор5еря и используют В технологии получения полупродуктов хлорофоса, Очищенный по изложенному способу хлористый метил содержит форсфороргянических примесей не 5олее О,ОС002% в пересчете на фосфор.

Пример 1. Газообразный хлористый метил-отход производства хлорофоса в количестве 3,5-4 т/ч содержащий 0,00027% фосфорорганических примесей {в пересчете на фосфор), после сжатия на компрессоре под давлением

6-8 атм с температурой 50-60 С непрерывно подают в нижнюю часть абсорбера, имеющего 20 реальных колпачковых тарелок; одновременно на верхнюю тарелку абсорбера также непрерывно подают жидкий хлористый метил, предварительно очищенный от фосфорорганических соединений, в количестве 2,83,2 т/ч. Уходяший с верхней тарелки абсорбера, очищенный от фосфорорганических примесей, газообразный хлористый метил в количестве 3,5-4 т/ч конденсируют в холодильнике, охлаждаемом раствором хлористого кальция с о температурой -10 С . 2,8-3,2 т/» очищенного хлористого метила жидкого подают на орошение абсорбера. Остальное количество очищенного жидкого хлористого метила 0,7.-0,8 т/ч выводят в виде товарного продукта. Данные результатов этого и др,. опытов приведены в таблице.

0,00002 0,000015 Отсутствует

Продолжение таблицы

Пример, номер

Количество жидкого хлористого метила, поступающего на орошение абсорбера, т/ч

3,2

2,88

Содержание фосфорорганических примесей в пересчете на фосфор в жидком хлористом метиле, поступающем на орошение абсорбера, %

Содержание фосфорорганических примесей в жидком хлористом метиле, перетекающем с нижней тарелки абсорбера, % в пересчете на фосфор.

0,00033 0,00037

0,00034

Количество фосфорорганических при ме сей, абсорбируе мое жидки м хлористым метилом в пересчете на фосфор, г/ч

10,10

10,0

9,97

Составитель Н. Газолова

Редактор Л. Емельянова Техред М. Борисова Корректор H. Ковалева

Заказ 64 95/20 Тираж 517 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ данных, приведенных в таблице, по данному способу очистки со- )ф держание фосфорорганических соединений в хлористом метиле снижается по сравнению с содержанием их в исходном хлористом метиле не менее чем в 10 раз, причем содержание фосфорорганических 35 примесей в очищенном хлористом метиле не бывает-больше 0,00002% в пересчете на фосфор.

Формула изобретения

Способ очистки хлористого метила-отхода производства хлорофоса отфосфорорга0,00002 О, 000015 О ут твует нических примесей путем абсорбции жидким абсорбентом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве абсорбента используют жидкий хлорнстый метил, взятый в количестве 0,75-1 вес.ч. от веса исходного газообразного хлористого метила, причем абсорбцию проводят под давлением 6-8 атм, с подачей на очистку исходного хлористого метила в газообо. разном состоянии при 50-60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 164280, кл. С 07 Р 9/40, 1963.