Способ получения полихлоропрена

 

ОП ИСАH К Е(н!635t07

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свпд-ву (22) Заявлено 14.07.77 (21) 2505492 23-05 I (51) . 1. 1(л.-"

С 08Г 136 18

С 08F 4/34 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР (23) П р иоритет (43) Опубликовано 30.11.78. Бюллетень ЛЬ 44 (53) УДК 678.763.2..0 (088.8) па делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.11.78 (72) Авторы изобретения (71) За явитель сова" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРОПРЕНА

20 о о

1 И с, н О(с н.,01 „° — л — — сн — с — >"

1 H<

1 ! ч

Изобретение относится к полимерной химии, а именно к области получения полихлоропрена методом эмульсионной полимеризации.

Известен способ получения полихлоропре- 5 на водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты в качестве инициатора, эмульгатора неионного типа и регулятора молекулярного веса. При этом получают 10 каучук, загрязненный остатками инициатора, что приводит к преждевременному его старению.

Известен также наиболее близкий к предлагаемому способ получения полихлор- 15 опрена водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии регулятора молекулярного веса и гидроперекиси общей формулы где R, R — Н или СНз.

По такому способу гидроперекись применяют в количестве (1,4 — 30) 10 г — 4 на 100 r зо хлоропрена и в реакционную смесь вводят дополнительно инициатор.

Недостатками известного способа являются низкая морозостойкость продукта н необходимо Tt дополнительного введения шшциатора, Прн хранешш н транспортировке полихлоропрсновых латексов возможно замора>кивание, при этом значительная часть каучука коагулнрует. что приводит к производственным потерям, ухудшению свойств н уменыненшо сухого остатка нескоагулнровавшсй части, а также к загрязнению трубопроводов, емкостей для хранения и транспортирования латексов.

Цель изобретения — улучшение морозостойкости продукта н упрощение технологии процесса.

Это достигается тем, что гидроперекись применяют в количестве 2,1 — 12,6 г на

100 г хлоропрена.

П р н м е р 1. В реакторе смешивают

100 мл iëîðîïðåïà, 200 мл 4ос-ного раствора гндроперекиси формулы I, где R =

= R — = СНз.

1,44 г я-додецнлмеркаптана дегазнруют, затем нагревают в атмосфере азота до

40 С н гключают мешалку. Перемешивают при этой температурс в течение 65 мин.

635107

Формул» изобрстс пня о

1 н;т О ..н. о ь, - t и — сн — с — 0H

Увеличени е диаметра частиц, о;

% коагулко|а

Условия синтеза сн, 1 „ н.

4,0

3,0

2,5

3,5

31,0

Нет

Пример 1

Пример 2

Примeð 3

Пример 4

Известньш способ (прототип) Нет где R, R = Н или СН,, отличающийся тем, что, с целью улуч40 шения морозостойкости продукта и упрощения технологии процесса, гпдроперекись применяют в количестве 2,1 — 12,6 г на

100 г хлоропрена.

Нет

Нет

9,3

Составитель Н. Котельникова

Техред С. Антипенко Корректор Н, Федорова

Редактор Т. Никольская

Заказ 2474/3 Изд. ¹ 768 Тираж 613 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий

113035 Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Готовый продукт получают в виде латекса.

Конверсия мономера 97%.

П р имер 2. Смешивают 100 мл хлоропрена, 200 мл 1 -ного раствора гидроперекиси формулы 1, где R =Н, R ÑÍ3. 5

1,44 г и-додецилмеркаптана дегазируют, нагревают в атмосфере азота до 50 С и включают мешалку, перемешивают при этой температуре в течение 140 мин. Готовый продукт получают в виде латекса. Кон- 10 версия мономера составляет 95%.

Пример 3. Смешивают 100 мл хлоропрена, 200 мл 6%-ного водного раствора гидроперекиси формулы I, где R ÑÍ3, R2= H. 15

1,44 к-додецилмеркаптана дегазируют, нагревают в атмосфере азота до 60 С, включают мешалку и перемешивают при этой температуре в течение 30 мин. Готовый продукт получают в виде латекса. Конверсия мономера составляет 96%. . Пример 4. Смешивают 100 мл хлоропрена, 200 мл 4%-ного раствора гидропсрекиси общей формулы 1, где R =R =Í, нагревают до 50 С, перемешивают при этой температуре в течение 45 мин. Готовый продукт получают в виде латекса. Конверсия мономера составляет 97%.

Свойства латексов и их морозостойкость приведены в таблице. 3J

Латексы, полученные IIO известному способу, при замораживании охлаждающей смесью образуют коагулюм.

Процесс коагуляцпи в ходе замораживания контролируют по увеличению диаметра латсксных частиц, для чего разницу в диаметре после и до замораживания выражают в процентах.

Процент коагулюма в латексе в ходе замораживания определяют следующим образом.

Латекс охлаждают смесью этанола и твердой углекислоты (— 57 С), выдерживают в этих условиях 30 мин, размораживают и определяют процент коагулюма по отношению к 100 вес. ч. полимера.

Таким образом, латексы, полученные по предлагаемому способу, более устойчивы к действию низких температур, чем латексы, полученные по известнот способ .

Способ получения полихлоропрепа водноэмульсиопной полимеризацией хлоропрена в присутствии регулятора молекулярного исса и гпдропсрекиси общей формулы