Способ получения изобутилата калия

 

Союз Советских

О Il И С А Н И Е 1639848

ИЗО БР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.04.77 (21) 2478619 23-04

l 5 i, ..Ч. K,-.. С 07 С 3! 30 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.12.78. Бюл.-.степь |о 48 (45) Дата опубликования описания 11.04.79 по делам изобретений и открытий! 53, УДК 547.26.132.07. (088.8) 1

Г. В. Савченко, Н. С. Золотарев, И. И. Бельченко и Л. И. Сироткина

Белгородский витаминный комбинат им. 50-летия СССР (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИЛАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способу получения алкоголятов щелочных металлов, конкретно изобутилата калия, который применяют, например, в виде 20 — 50о1о-ного раствора в толуоле для получения альдегида р=С14, используемого в качестве полупродукта в промышленном синтезе витамина А.

Известен способ получения алкоголятов щелочных металлов из едких щелочей и спиртов с использованием водоотнимающих средств — карбида кальция, окиси кальция и цеолитов (1).

Этот способ имеет препаративное знаI el I I Ie.

Известен также промышленный спосоп получения изобутилата калия из едкого кали и изобутплового спирта с азеотропной отгонкой воды (21.

Из известных способов получения изобутилата калия наиболее близким по технической су!цности является способ получс1шя изобутилата калия из изобутанола и едкого кали в среде толуола, согласно которому воду, образовавшуюся в результате реакции. удаляют с парами толуола, водяной пар конденсируют и Отделяют воду путем декантации, а воду, растворенную в смеси изобутанол-толуол в количестве 1.5—

2,0,1О, возвращают в реакционную массу (3).

Растворение безводного едкого кали проводят в смеси абсолютных растворителей пзобутанола ц толуола. Вследствие малой растворимости едкого кали в смеси изобутацола и толуола, реакция проходит в гетерогенной среде в течение 28 — 36 ч при 100 — 115 C, что приводит к разложению целсвого продукта, а следовательно к уменьшению выхода целевого продукта ц сниженгио его качества за счет загрязнения продукта щелочью.

Недостатком этого спосооа являются длительность и сложность технологического процесса и значительные потери целев; .. и родукта.

Цель изобрстеш!я — !1нтенсифпкацпя и упрощение технологического процесса, сокращение потер. и v;13 !шенце качеств,", целевого продукта, Поставленная цель достцгастся тем, 1то процесс ведут непрерь1вно с постоянной подачей предварительно приготовлен1 ого раствора едкого кали в смеси изоб TII нол -Тол1 Ол-вода, О 1цц1ен ного фп 1bTpOванием от углекислого калия, в зону реакци!! ректификациопноl! Олонны и Непрерывп1ым выводом продуктов реакции из реакцио.!пой зонь1. Изобретение позволяет

639848

Фор мула изобретения оставитель Л. Суровягина

Редактор А. Соловьева Те«рек С. Антипенко Корректор И. Сик1кина

3 а к аз 1009 г 57 !!зд ¹ 700 Тираж 526 Подписное

Е!ПО Государственного кс гкигета ОЗСР;.о делам» .; . етений и откг .тиi:

1!3035, Ìi e;ва, 1К-35, Раушская нао.,:. 1/5

Тии. Харьк. фил. ирен «!!атеиг» вести процесс в гомогенной среде, за счет чего лремя пребывания целевого продукт» в лон" реакции уменьшается в 30 раз, и:.давляются побочные реакции, исключается стадия абсoлютирования толуола и изобу- 5 та пола. упрощается и интенсифицируется процесс .голучения целевого продукта. Увл,чивае;ся чистота изобутилата калия.

П р и м ер. В аппарат из меринка загру- ают 390 л смеси изобутанол-толуол-вода, 10 г. :зе-.варительно приготовленный из 200 л толуола и 160.г изобутанола и 10.г воды. Туа же при включенной мешалке через дозатор ",àãððêàþò 20 кг едкого кали, Массу пе, емешивают до полного растворения едкого !5

:,али, отстаивают и декантируют верхний лей и сборник для хранения раствора едкого кали. Нижний слой (шлам) размыва.от водой, водный слой сливают в кана,-.изацпю, à верхний — смесь толуола и 20 изобутанола присоединяют к следующей партии.

Полученный раствор едкого кали подают в прогретую парами толуола ректификационную колонну. Подачу ведут дозиру- 25 ющим насосом со скоростью 20 — 50 л/ч.

В колонне при температуре 100 †1 С образуется изобутгглат калия, который в ви 1с голуольного раствора отводят через

:;из колонны в специальный сборник, а азе- 30 отропную смесь — толуол-изобутанол-вода из вср«ней части колонны подают черсз холодильник в водоотделитель. В водоотделителе отделяют воду от азеотропа, который направляют далее в делитель флегмы. 35

Часть азеотропа возвращают в колонну в виде флегмы (флегмовое число 1 2), ос; альиой азеотроп собирают в сборник и

IIo мере нсоб«одимости его вновь используют !ля приготовления раствора едко! о кали.

Изобретение позволяет упростить технологический процесс и интенсифицировать

cãо в 1- — 2 раза, снизить потери целевого продукта на 2 — 4 "ю, а содержание примесей на 2 — Зюзю

Способ получения изобутилата калия взаимодействием изобутанола и едкого кали в присутствии толуола с азеотропной отгонкой толуола и образующейся во время реакции воды, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, едкое кали используют в виде раствора в смеси изобутанол-толуолIIo;ra и процесс ведут путем непрерывной подачи исходных реагентов в зону реакции ректификациониой колонны непрерывного действия с одновременным отводом из реакционной зоны воды п изобутилата калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Успехи «имии, том XXXIV, выи. 3, 1965, с. 390.

2. Авторское свидетельство СССР, кл.

С 07 С ¹ 198316, опублик. 1966 г.

3, Авторское свидетельство СССР кл. С, 07 С ка 202102, опублик. 1967 г.