Способ получения полиолефинфенола

 

639850 кие или циклоалифатические углеводороды или продукты их исчерпывающего хлорирования.

Неполярный растворитель берут обычно в количестве 40 — ЗООО/р от веса алки- 5 лата.

Использование указанных катализаторов обеспечивает упрощение процесса за счет снижения количества кислых сточных вод из-за того, что выпадающий в оса- l0 док катализатор не предусматривает трудности его отмывки от целевого продукта.

Кроме того, используемый катализатор может быть после регенерации возвращен и процесс (в известном регенерация не пре- l5 дусматривается).

Пример 1. Реакционную массу, содержащую 84 г (0,1 моль) октола (полибутен) мол, массы 840 и 18,8 г (0,2 моль) фенола, нагрева ют до 120 C и загружают

1,8 г бензолсульфокислоты (1,75 вес. о/о), выдерживают 4 ч, охлаждают до 10 — 40 С и растворяют в петролейном эфире (100 г=

==-100 о/о от веса алкилата) . Выпавшую бензолсульфокислоту и частично выпавший фенол отфильтровывают, сушат от рВсТВорителя и возвращают в процесс алкилирования. Отгоняют от алкилата петролейный эфир при атмосферном давлении, затем отгоняют невступивший в реакцию фенол при температуре 160 — 170 C/5 мм рт. ст.

Выход подпбутенфенола составляет

69 /;.

Пример 2. Реакцию алкилирования фенола полипропиленом мол. массой 920 проводят в присутствии бензолсульфокис".îòû (2 вес. /О) при температуре 150 С

4 ч. Затем реакционную массу растворяют в гептане (40% от веса алкилата), отфильтровывают выпавшую бензолсульфокислоту и частично осажденный фенол от растворителя и возвращают в процесс алкилирования.

Выход полипропиленфенола 62О/р.

Пример 3. Реакцию алкилирования фенола полиэтиленом мол. массой 1100 в присутствии бензосульфокислоты (1,75 вес. } проводят по примеру 1.

Выход полиэтиленфенола составляет

58 0/

5о

Пример 4. Реакцию алкилирования фснола октолом мол. массой 840 проводят в присутствии бензолсульфо кислоты (5 вес. о/о) в течение 4 ч при 90 С. По око -гчании реакции реакционную массу растворяют в четыреххлористом углероде (300% от веса aëêèëàòà), отфильтровывают выпавшую бензолсульфокислоту, сушат от растворителя и возвращают в процесс алкилирования, а алкилат обрабатывают методом, приведенным в примере 1. Выход полибутиленфенола составляет 60 /о.

П о и м е р 5. Реакцию алкилирования фенола окислом мол. массой 840 проводят в присутствии и-толуолсульфокислоты (1,9 вес. %) при 120 С 1 ч. По окончании реакции реакционную массу растворяют в бензине «Калоша» (100% от веса алкилата), отфильтровывают выпавшую и-толуолсульфокислоту, сушат и возвращают в процесс алкилирования.

Выход, полибутиленфенола составляет

54 о/О

Пример 6. Реакцию алкилирования фенола октолом мол. массой 1400 ведут в присутствии л-толуолсульфокислоты (0,5 вес,,) при 120 С 3 ч. Алкилат разбавляют четыреххлористым углеродом (200 /о от веса алкилата), выпавшую п-толуолсульфокислоту возвращают в процесс алкилирования, а алкилат обрабатывают описанным методом. Выход полибутиленфенола составляет 65 .

Пример 7. Реакцию алкилирования пирокатехина полиэтиленом мол. массой

1100 проводят в присутствии бензолсульфокислоты (1,6 вес, /o) при 105 С 3 ч. Алкилат растворяют в гептане (150О/о от веса алкилата), выпавшую бензолсульфокислоту и частично осажденный пирокатехин, отфильтровывают, сушат и возвращают в процесс алкилирования, а невступивший н реакцию пирокатехин из растворенного в гептане алкилата отделяют экстракцией метиловым спиртом. Гептановый слой содержит алкилфенол и невступивший в реакцию полиэтилен, метиловый слой — пнрокатехин. Гептан отгоняют от алкилата.

Выход полибутиленпирокатехина составляет 62 7о

Пример 8. Получение полибутпленкрезорцина алкнлированием резорцина октолом с мол. массой 840 при мольном соотношении реагентов резорци на и полибутилена равно 2: 1, проводят по примеру 7. Выход полибутиленрезонцина составляет 60о/о.

Пример 9. Получение полибутиленнафтола алкилированием а-или Р-нафтола октолом мол. массой 840 при мольном соотношении октола и нафтола равно 1: 3, проводят по примеру 7. Выход полибутиленнафтола составляет 55О/О, Форму,-.а изобретения

1. Спосоо получения полиолефинфенола взаимодействием избытка фенола с полиолефином при нагревании в присутствии сульфокислотного катализатора с последующим отделением катализатора и отгонкой непрореагировавшего фенола, отл и ч à юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют бензол- или и-толуолсульфокислоту в количестве 05 — 5 вес. % от веса полиолефина, полученный алкилат разбавляют неполярным растворителем и отделяют кри