I ! . ;(я(б(дяг» яя «ляяonnnnÿ onrrrnnr,.я . 0. Io.78 (53) УДК 547.27.07 (088.8) по делам изобретений н открытия (72) Авторы изобретения P. К. Каримов, Х. H. Арипов, T. T. Шакиров, Т. Т. Дустмухамедов, М. С. Мирзаев, Н. К. Рожкова и Ш. Абдуллаев

Ордена Трудового Красного Знамени инсти-;ут химии растительных веществ АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИ-ИЛИ

2-ЭТОКСИЭТИЛХЛОРИДОВ

Изобретение относится к способу получения 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов, являющихся полупродуктами при синтезе

N-P-метокси- и N-(3-этоксиэтилхлорацеттолуидидов акт11в(1ы". гербицидов против однолетних сорняков в посевах хлопчатника.

Известен способ получения 2-алкоксиэтилхлоридов путем взаимодействия соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в присутствии пиридина при 0вЂ”

5 С. Процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина соответственно 1,2:3: 0,67 при добавлении к треххлористому фосфору смеси целлозольва с пиридином.

Выход целевого продукта составляет

60 вЂ” 75% (11.

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения 2-метокси- илп 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в присутствии пиридина, в качестве акцептора треххлористого водорода, отличительная особенность которого состоит в Topi> что процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора целлозольва и пиридина соответственно 1: 3,0 вЂ” 3,5: 1,11вЂ”

1,33 и температуре 30 вЂ” 60 С.

Влияние температуры па выход продукта

::(оказано II I фиг. 1, ы п11ридп11оього основы(вя пры 30 C вЂ” I;ы фиг, ".

Выход целевого продукта составляет 0 вЂ” 98%. желательно в качестве акцептора галоидводорода использовать пиридпновые основания легкой фракции, которые являются отходом коксо:11мической промышленности и добаьлять треххлористый фосфор к смеси целлозольва и ппридши.

Причем нз общего количества целлозоль15 ва 0,5 моль целлозольва прибавляют после добавления необходимого треххлористого фосфора перед отгонкой целевого продукта.

Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта прп одно)р временном снижении ссбестопх1ости 1 кг целевого продукта на 30о(, по сравненшо с известным способом.

Пример 1. Получение 2-метоксиэтплхлорида.

25 Реакцию 1 роводят 1 реакторе емкостью

1000 л, снабженном механ 1ческой мешалКОЙ И OOP 27111>I 1(I ОЛОДПЛЬН ПКОМ, 0 Ла жДаемом прото шой водой с тем:1ературой 20 С, подаваемой в рубашку реактора. В реактор

30 последовательно загружают 175,5 л

639852

Формула изобретения

1. Способ получения 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим целлозольвом в присутствии пиридина в качестве

15 акцептора треххлористого водорода, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина 1:3,0вЂ”

3,5: 1,11 вЂ” 1,33 соответственно и температуре 30 вЂ” 60 С.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют пиридиновые основания легкой фракции.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Paloma М. Н. Ber. 64, 4798 (1931) прототип. алых оиру

1ОО

5а

7О

Ь и моль

1,055 1,11 1,155 1,22 1275 1,33

Фиг. 2

-7а -зо -го - 1о Î 1а Zo За ьа 5а 517,а

Фиг 7

Составитель Л. Меркулова

Техред А. Камышникова

Корректоры: Л. Брахнина и И. Позняковская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2363/7 Изд. № 814 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (2,3 I

60 С. После прибавления всего треххлористого фосфора в реакционную смесь добавляют 35,4 л метилцеллозольва и начинают перегонять 2-метокснэтилхлорид. Собирают фракци1о 266,7 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 94,3% с т. кип. 90 вЂ” 93 С.

Выход 251 кг (98,6%).

Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо пиридина используют пиридиновые основания легкой фракции. Собирают фракцию

268,5 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 93,1% с т. кип. до 93 С.

Выход 250,0 кг (98%).

Пример 3. Получение 2-этоксиэтилхлорида.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 24,2 мл (0,25 моль) этилцеллозольва и 9,7 мл (0,12 моль) пиридинового основания (легкой фракции) и медленно при перемешивании добавляют 8,8 мл (0,1 моль) треххлористого фосфора, поддерживая температуру реакционной смеси 20 вЂ” 60 С. К реакцио1шой смеси прибавляют 4,9 мл (0,05 моль) этилцеллозольва и начинают отгонять продукт, собирают фракцию 2-этоксиэтилхлорида с содержанием 95,7% с т. кип. 107вЂ”

109 С.

Выход 32,8 г (96%). Количественное определение 2-алкоксиэтилхлорида проводят методом Г КХ.

Похожие патенты:

Способ получения ортозамещенных стиролов // 639851

Способ получения иодароматических углеводородов или их простых эфиров // 639846

Способ получения соединений с многочисленными акриловыми радикалами или их изоцианатов // 639442

Способ получения мета-бензоилгидратроповой кислоты или ее соли со вторичным амином // 639441

Способ стабилизации акрилонитрила // 638590

Способ получения органического раствора надкарбоновой кислоты с числом атомов углерода 1-4 // 638256

Способ получения диамидов дикарбоновых кислот // 638253

2- @ -нитрофенилгидразон 1-фенил-бутандиона-2,3 в качестве промежуточного полупродукта в синтезе нейролептиков бенздиазенинового ряда // 638053

Способ получения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана // 637404

Способ получения аминов или их солей // 637078

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266
Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008
Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652
Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936
Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866
Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640
Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007
Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899
Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419
Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров