Способ получения -нитрофенилгидразона бензилметилкетона
СОюз СОветек54к
СОциэлметиче4кми
PGcB фбп н
О и ."- С А Р M Е
ИЗОБРЕТЕИЙЯ
K АВТОРСКОМУ СИ1ДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное и авт. свил-ву— (22) Яайвлепо 251077 (Я) 2536656/23-04 (5t) M. K .
С 07 С 109/16
//A 61 К 31/15 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открыти и (53) УДК 547.288. .3.07(088.8) Опубликовано 150179. Бюллетень № 2
Лата 08$5J01!<овал ив описаний ) 50179
В.И.Шведов, Н.Б.Галстухова, О.А.Федотова и А.Н.Гринев
Р
Всесоюзный научно-исследовательский химиdо-фаpмRTJевтический институт им. С.Орджоникидзе (72) Авторы изобретения (54) СПОСОЕт ПОЛУЧЕНИЯ и -НИ1РОФЕНИЛГИДРАЗОНА
БЕНЗИЛИЕТИЛКЕТОНА сн СН
05 1 Нн= С
СН
8 аМ05, НС1
0(щ, Cb"5 и и 3 К
Изобретение относится к способу получения и -нитрофенилгидразона бензилметилкетона формулы 1 который может найти применение в синтезе биологически активных веществ, использующихся в медицине. 10
В литературе имеется указание на
П-нитрофенилгидразон бензилметилкетона, который получается в результате различных химических превращений в живом организме flJ . 15
Сведения о способе получения соединения формулы I в литературе отсутствуют.
Целью изобретения является разработка способа получения и-нитрофенил- 20 гидразона бензилметилкетона.
Поставленная цель достигается способом получения и -нитрофенилгидразона бензилметилкетона формулы 1, заключающимся в том, что и-нитроани- 28 лин подвергаю взаимодействию с нитритом натрия в кислой среде гри (-5)полученную реакционную содержащую хлористый 6-нитрофенилдиазоний, последовательно нейтрализуют до pH = 6-7, обрабатывают сульфитнобисульфитной смесью при 3-10 С, бензилметилкетоном в инертном, смешивающемся с водой растворителе при
3025оС и концентрированной солячой кислотой при 40-75 С.
Предпочтительно в качестве инертного, смещивающегося с водой, растворителя использовать диоксан, диметилформамид, гликоль, глицерин, преимущественно низшие спирты, например этанол .
Нейтрализацию проводят обычным способом, например, путем обработки смеси кальцинированной содой.
Целевой продукт вццеляют известным методом, например фильтрованием, с выходом до 753.
Процесс протекает по следующей схеме:
