Способ получения раствора сульфата аммония

 

Союз Советских

Социалистииескиз

Республик и 643428 (6i) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 18.07.77 (2)) 2507284/23-26 с присоединением заявки № (5l) М. Кл

С 01; 1/24

Гвсуйврствеивый квинтет ссср ве делам взебретеивв втврепвй (23) Приоритет (53) УДК 661,522 (088.8) Опубликовано 25.01.79Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 27.01,79

А. С. Ромашев, В, А. Коринько, Б, Ф. Филимон(в, В-.И-.--ИаднвЖо, E.ß. Шапиро, 3. И. Быбульсквя, И. Н. Фельдм и М. M.. Смолякова ."

I (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

СУЛЬФАТА АММОНИЯ

Изобретение относится к производств ву удобрений и может использоввтюя для получения растворов сульфата аммония из отработанной серной кислоты, загрязненной органическими примесями . производства гербицида нитран.

Известен способ получения суйьфвта аммония, где серную кислоту, загрязненную органическими примесями, подвергают очистке с помошью экстрвкции, кристаллизации, фильтрацип или адсорбнии (11 .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ получения раствора сульфата аммения иэ отработанной серной кислоты, содержашей 1-20% органических примесей, путем ее нейтрализации аммиаком.

Полученный раствор отстаивают при 40100 С. Осветленный раствор сульфата аммония обрабатывают пиридиновыми основаниями нли аминами анилинового psда в количестве 0,5-5,0 sec.í. оснований HB 1 вес,ч, органических приме» сей f2(.

При использовании указанного способа в растворе сульфата аммония остает». ся значительное количество органических э примесей (0,2-0,3%>, з основном динитрохлорбенэойнвя кислота, а полученный сульфат аммония обладает низкими агрохимическими свойствами.

Целью изобретения является повыше10 ние степени очистки псшучаемого про»дуктв - сульфата аммония от органических примесей.

Это достигается описываемым способом чолучения раствора сульфата аммоHHs из отработанной серной кислоты путем ее нейтрализации аммиаком с последующей очисткой полученного раствора сульфата амм опия органическим экстрй

I гентом, кислоту перед нейтрализацией обрабачывают водяным паром при температуре 135-140 С, в в качестве органического экстрвгента применяют метилэтилкетсж в весовом соотношении рвст6<3428

IO

4Q

Тираж 5 90 Подписное

Филиал ППП .Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 вор; экстрагент (1-8):1, экстрехпию ведут при 20-70 С и рй 1-5.

Технология способа состоит в следующем.

Отработанную серную кислоту с содержанием 80-85% серной кислоты,,дэ

1% азотной кислоты, до 0,3% фтористого водорода, 0,5-0,6% окислов азота и 23% органических соединений обрабатывают водяным паром при 135-140 С.

При этом происходит удаление из отработанной серной кислоты окислов азота, азотной кислоты, фтористого водорода и летучих с паром органических соединений и образуется 60% серная кислота, содержащая 0,3-2% органических примесей, не летучих с водяным паром (3,5-динитро-4-хлорбензойная кислота) . Полученную серную кислоту нейтрализуют аммиаком до получения раствора сульфата аммония с концентрацией соли 3040% и рН раствора 1-5.

Из полученного раствора сульфата аммония оставшиеся органические примеси удаляют экстракцией метилэтилкетоном при 20-70 С в соотношении раствора сульфате аммония к метилэтилкетону от 1:1 до 8:1. Смесь разделяют отстаиванием. Из очищенного раствора сульфата аммония метилэтилкетон удаляют отгонкой и раствор перерабатывают известным способом. Растворитель регенерируют и используют повторно.

Маточный раствор после выделения сульфата аммония возвращают на очисп у экс тракцией.

Пример. Отработанную серную кислоту производства гербицида нитран, содержащую 85% серной кислоты, 0,8% азотной кислоты, 0,6% окислов азота, 0,02% фтористого водорода и 2% органических примесей, обрабатывают не насадочной колонке диаметром 12 мм, высотой 600 мм водяным паром при о

140 С. Скорость подачи пера 172 г/ч, скорость подачи кислотам 183 г/ч. В этих условиях подано 916 г отработанной серной кислоты и получено 1238 r

60,8% серной кислоты, содержащей

0,4% органических примесей, которую разбавляют водой, нейтрализуют аммиаком до рН 2 и получают 36 % раствор сульфата аммония. Из полученного раствора сульфата аммония оставшиеся органические примеси (0,4%) экстраЦНИИПИ Заказ 7927/20 гируют метилзтилхетоном при соотношении растворе сульфате аммония к метило эчилкетону 4:1 и температуре 40 С.

При этой температуре отделеякr водный раствор сульфаты аммония от органического слоя и отгоняют из раствора сульфате аммония рестворийшийся при экстракцх t метнлэтилкетон. Содержание органических примесей в очищенном растворе сульфата аммония включая и метилэтилкетон 0,66 мг/л(0,00005%)

Раствор сульфата аммония нейтрализуют аммиаком до рН 7-8 и перерабатывают известным сп юобом. Метилэтилкетон регенерируют и используют повторно.

Маточный раствор после выделения сульфата аммония возвращают на очистку экс тракцней.

Использование предложенного способа позволяет получить раствор сульфата аммония из отработанной серной кислоты, загрязненной органическими примесями, причем получаемый раствор сульфата аммония высокой степени чис тоты-с одержание органических примесей 0,00005% вес. Кроме того, значительно уменьшается загрязнение окружающей среды отходами производства.

Формула изобретения

1. Способ получения раствора сульфата аммония из отработанной серной кислоты путем ее нейтрализации аммиаком с последующей очисткой полученного раствора сульфата аммония органическим экстрагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очистки получаемого продукта; кислоту перед нейтрализацией обрабатывают водяным паром, а в качестве органического экстрагента црименяют метилэтилкетон.

2. Способ цо и. 1, о т л и ч а ю—

m и и с я тем, что экстракпию ведут при 20-70 С и рН 1-5 при соотношении раствор: экстрагент (1-8):l.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США N. 3749648, РЖХ, 1974, 16 Д 48 П., 2. Авторское свидетелы:тво СССР

¹ 408906, кл. С 01 С 1/24, 30.1 1.73.