Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция

 

О П И С A Н И Е 6447ЗЗ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.08.76 (21) 2393781/23-26 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79, Бюллетень Ме 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М, Кл в

С 01 F 11/44

Госудаостеенигий комитет

СССР по дела."я изеблетений (53) УДК 661.842:546. .175 (088.8) H отк1 гнтий (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА НИТРАТА

КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений азотнокислотным методом.

Известен способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, предусматривающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, фильтрование или центрифугирование образующейся суспензии и отмывку кристаллов азотной кислотой от маточного раствора (1).

Недостаток этого способа заключается в значительных потерях азотной кислоты с кристаллогидратом нитрата кальция.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий охлаждение азотнофосфорпокислого раствора, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием с последующей их обработкой азотной кислотой и промывкой кристаллов от азотной кислоты водой (2).

Недостаток данного способа состоит в невысокой эффективности промывки, вследствие чего получаемые кристаллы нитрата кальция загрязнены азотной кислотой, содержание которой в промытых кристаллах составляет 2,9 /о.

Цель изобретения — повышение чистоты и качества кристаллов нитрата кальция, 30

Поставленная цель достигается описываемым способом выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора путем его охлаждения, кристаллизации, отделения кристаллов от маточного раствора с последующей обработкой кристаллов азотной кислотой и их промывкой водным раствором нитрата кальция с концентрацией 20 — 40 масс. /, и температурой от +5 до — 10 С.

Отличительными признаками способа являются промывка кристаллов раствором нитрата кальция определенной концентрации и температурный режим процесса.

Пример. 836 r азотнофосфорнокислого раствора, содержащего, масс, . .пятиокись фосфора 10,1, азотная кислота 3,1, нитрат кальция 39,4, фтор 0,74, охлаждают до — 15 С и проводят кристаллизацию. Полученную суспензию кристаллогидрата нитрата кальция фильтруют на вакуумном фильтре, при этом получают 513 г влажного кристаллогидрата, содержащего 57,6о/, нитрата кальция и 321 г маточного раствора.

Кристаллы на фильтре обрабатывают охлажденной до — 10 С 58%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 360 г, при этом получают 462 г кристаллов, содержащих

59,5 масс. /о нитрата кальция и 8,35 /О азотной кислоты. Затем кристаллы промывают

644733

4 та 0,8, пятиокись фосфора 0,1, фтор 0,1, и

92 г промывного раствора, содержащего

16,7% нитрата кальция и 38,2% азотной кислоты. Результаты остальных опытов при5 ведены в таблице.

29%-ным раствором нитрата кальция, взятым в количестве 60 г, предварительно охлажденным до — 3 С, и йолучают 430 r промытого кристаллогидрата, содержащего масс. : нитрат кальция 64,2, азотная кислоРезультаты промывки кристаллов Ca(NO )2 раствором нитрата,кальции

Условия промывки кристаллов раствором нитрата кальция

Кристаллогидрат до обработки азотной кислотой

Кристаллогидрат после промывки

Суммарная степень растворения нитрата кальция при обработке азотной кислотой и промывке (с учетом приготовления промывного раствора), у, Ф

Ж » Я о

III

{»

Ю

И ж о

СЯ аО ойдо о

o {a { ос м

aI ж ж и „ а л

vOv о со

0Z3

aI

Ж а аО

ЭЕо

{={ v о{

ooЯ о" б0

{»

Ю

Ф ж

{ о

col

С4

{ о

O {a

К I о v

ca ca аа

ca + ао. о

< ca" за » {» сталлов азотной кислотой и промывкой, о тличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и качества кристаллов нитрата кальция, промывку кристаллов ведут водным раствором нитрата кальция с концентрацией 20 — 40 масс. и температурой от

+5 до — 10 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вольфкович С. И., Логинова А. И., Доклады АН СССР, т. 53, № 8, с. 729, 1946.

2. Исходные данные и основные технические решения для выполнения рабочих чертежей заданий 501 и 502 производства удобрений, инв. № 562, 1976, с. 11 — 13.

Остаточное содержание азотной кислоты в промытых кристаллах нитрата кальция по предложенному способу в среднем составляет 0,8%.

Таким обр азом, предложен способ 10 обеспечивает получение продукта более высокого качества.

Формула изобретения

Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора путем его охлаждения, кристаллизации, отделения кристаллов от маточного раствора с последующей обработкой кри- 20

Составитель М. Савельева

Техред С. Антипенко Корректор Т. Добровольская

Редактор T. Кузьмина

Заказ 2636/11 Изд. № 144 Тираж 590 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

513

511

514

512

516

521

57,6

57,5

57,3

57,3

57,2

57,6

60,1

60,2

29,0

29,0

29,0

25,0

20,0

35,0

30,0

30,0 — 3 — 5

0 — 3 — 4

0 — 9

-+5

432

427

412

64,2

64,3

64,0

64,8

65,6

64,0

65,1

65,6

0,80

0,85

0,75

0,60

1,00

0,90

0,7

1,6

12,15

11,30

13,70

12,00

14,50

12,60

10,2

13,9