Способ получения синтетических алмазов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву

I (22) Заявлено 010376 (21) 2323002/26 (5f)M. Кл, С 01 В 31/06 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н отклыти Й (23} Приоритет—

Опубликовано 050230. Бюллетень ¹ 5 (З) 4Ê 661. 666 (088. 8) Дата опубликования описания 050280

B.È. Фарафонтов, Я.A. Калашников, Ю.Н. Новиков, М.Е. Вольпин, Л.Ф. Верецагин и В.С. Лысанов (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт аб аэиво и шлифования, Московский ордена Ленина и. ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет ":((. ; ЛИР.".,i им (73) Заявителю

М.В. Ломоносова и Ордена Ленина инстит т элементоорганических соединений AH СССР

,"(вЯК0т к 4

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ АЛМАЗОВ

Изобретение относится к производству синтетических алмазов и может быть использовано в абразивной и химической промышленности при изготовлении порошков алмаза и поликристаллических кбмпактов.Известны способы получения синтетических алмазов из графита при высоких давлениях и высоких температурах в присутствии металлов групп железа, платины, а также хрома, марганца и тантала. Согласно известным способам катализатор вводят в реакционную шихту в виде компактов или порошков, либо в виде соединений, 15 которые в условиях синтеза служат источниками свободных MBTBJIJIoB °

Кроме того, могут использоваться сплавы металлов, которые сами по себе не обладают каталитическими 20 свойствами, но в композициях, например медь -вольфрам, способствуют полиморфному преврашению графита в алмаз.

Основными недостатками указан- 25 ных способов является малая скорость образования алмаза.

Кроме того, процесс синтеза проходит при высоких температурах,это обусловлено тем,что металлы в свободиом виде или в виде сплавов малоактивны как катализаторы. При температуре в диапазоне 1200-1400 С образование алмазов иэ смесей графита с каталитическими металлами и их сплавами происходит крайне медленно. Для достижения 40%-ного выхода синтетических алмазов по отношению к массе исходного Графита требуется отрезок времени порядка

3-20 мин. При температурах 14002000 С это время составляет 0 5—

5 мин.

Таким.образом, ускорение образования синтетических алмазов достигается путем повышения температуры синтеза, что приводит к значительно- . му износу аппаратуры высокого давления.

Наиболее близким к изобретению является способ получения синтетических алмазов при давлении 75 кбар и выае и температурах выше 1200 С из углеродсодержашего материала, в том числе из графита, в присутствии металлов-катализаторов, выбранных из группы, включаюшей железо, кобальт, никель, родил, рутений, папладий, осмий, иридий, хром, тантал и марганец. Согласно указанному спо645505

Ссставитель Т. Каритина

Редакто Е. Мес опова Тех едН.Ковалева Ко ектор В. Синицкая

Заказ 9363/65 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР пс делам изобретений и открытий

113535 Ноакна 11-35 Ра4ааскан наа. д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 собу в качестве катализатора может применяться также металл из названной группы в форме ионного соединения, разлагающегося при температурах 1200-2000 С до свободного металла. Во всех примерах, иллюстрирующих данный способ, .температуры синтеза превышают 1200 С, а отрезки времени, необходимые для проведения процесса, лежат в диапазоне 2-20 мин.

Недостаток такого способа. состоит в большой продолжительности процесса синтеза, который проходит при температурах, лежащих вблизи точек плавления катализаторов для обеспечения их высокой активности при превращении графита в алмаз..

Цель изобретения — ускорение про-, цесса образования алмаза.

Достигается это тем, что в качестse катализатора используют слоистое соединение графита с металлом из группы: железо, никель, кобальт, марганец, хром, а также смеси соединений этих металлов. Кроме того, синтез ведут при 850-1150 С и при давлении 60-Iq6ap и выше в течение 3-10 сЛ

МеталроГрафитовые слоистые (сэндвичевые ) соединения являются химическими соединениями укаэанных металлов с графитом. Их структура аналогична ферроцену и бисбен- 30 золхрому, но отличается от них тем, что атомы углерода образуют двухмерные конденсированные ароматические системы, между которыми находятся атомы металлов. Электроны 35 атомов металла образуют ковалентную связь с атомами углерода, расположение которых аналогично расположению атомов углерода в графите, но отличается С-С расстоянием по

40 линиям, соединяющим углеродные слои.

Металлографитовые слоистые соединения устойчивы не только при комнатной, но и при высокой температуре, а при повыаенных давлениях— вплоть до 2000 С, т. е. в условиях синтеза алмазов, они сохраняют свою химическую индивидуальность и не превращаются в другие соединения металлов с углеродом, например карбиды, а также не разлагаются 50 до свободного металла,и углерода или раствора металла в углероде. Ввиду высокой устойчивости при высоких давлениях и температурах металлографитовые слоистые соединения не пре-

3 вращаются в алмаз, хотя содержат атомы металла и углерода. Однако эти соединения, добавленные к графиту, вызывают его превращение в алмаз, т. е. является катализатором про.цесса образования алмаза, Металлографитовые слоистые соединения обладают высокой активностью и при относительно низких температурах .(800-.900 С) . В результате этого образование алмаза в присутствии этих соединений не требует высоких температур, как этого требует применение в качестве катализаторов свободных металлов.

Пример. Приготавливают смесь, включающую 703 графита и 303 железографитового слоистого соединения.

Смесь подвергают воздействию давления 70 кбар и температуры 850 С в течение 3 с. Готовый продукт содержит 40% синтетических алмазов.

Для сравнения проводят синтез по известному способу с использованием в качестве катализатора металлического железа. Иихта, содержащая 703 графита и 303 металлического железа, подвергается воздействию давления

70 кбар и температуры 1700 С в те чение 30 с. Продукт содержит 35% алмазов от массы взятого графита.

При температуре нике 13005 C алмазы по данному способу получить не удается.

Таким образом, изобретение позволяет значительно ускорить процесс синтеза, который проходит при более низких температурах, что значительно повыаает срок службы камер высокого давления.

Формула изобретения

Х. Способ получения синтетических алмазов при высоком давлении и температуре из углеродсодержащего материала в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качест ве катализатора используют слоистое соединение графита с металлом, выбранным из группы: железо, никель, кобальт, марганец и хром, или смесь соединений этих металлов.

2. Способ по ri. 1, о т л и ч а юшийся тем, что синтез ведут при

850-1150 С.