Спектрометр ядерного магнитного резонанса(ярм)

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ill646245 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено01.08.76 (21) 2387658/18-25 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опубликовано05.02.79»Бюллетень Лое 5

Дата опубликования онисания 10.02.79

Z (51) М. Кл

Cj 01 М 27/78

Государственный каиитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 550.380. .8 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. В. Белов, С, Ф. Алексеев и А, П. Прокудин

Ордена Трудового Красного Знамени Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР (71) За я вите л ь (54) СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ео

Изобретение относится к области радиоспектроскопии, а именно, к радиоспектрометрам ядерного магнитного резонанса (ЯМР), В обычныхспектрометрах ЯМР высокого разрешения частотная развертка спектров наиболее просто реализуется путем модуляции магнитного поля в обьеме исследуемого образца частотой управляемого генератора, обычно выполненного в виде преобразователя напряжения в частоту. Сигнал ЯМР получается на боковой полосе в результате фазового детектирования на частоте модуляции» Чтобы продетектировать сигнал в нужной фазе и получить форму линий спектра

ЯМР вида поглощения, необходима регулировка фазы опорного напряжения фазового детектора (1).

Известен спектрометр ядерного магнитного резонанса,содержащий электромагнит, систему стабилизации резонансных условий, систему приема, регистрации и .двойного резонанса с преобразователем налряжения в частоту и фазовым детектором, регулятор фазы сигнала

ЯМР (2(.

Недостаток данного спектрометра в том, что в канале модуляции магнитного поля и приемном устройстве неизбежно возникают значительные базовые искажения, В большом диапазоне частот затруднительно осуществить коррекцию этих фазовых искажений с помощью каскадов, содержащих 1С или ДС элементы. Регулировка фазы сигнала ЯМР достигается довольно сложным способом в результате деления частоты преобразования двух прямоугольных напряжений в синусоидальные и с использованием индуктивного фазовращателя который является сложной электрической машиной»

Цель предлагаемого изобретения— коррекция фазовых искажений спектров

ЯМР при больших частотных развертках и упрощение схемы и конструкции радиоспектрометра, Она достигается тем, что регулятор фазы сигнала ЯМР спектрометра выполнен в виде ограничителя, триггера, формирователя импульсов, управляемого генератора импульсов инте.-рирующего усилителя, схемы задержки и регулятора опорного напряжения, при этом вход ограничителя соединен с выходом преобра- 5 зователя напряжения в частоту, а вьжод

--соединен с первым входом триггера и со входом формирователя импульсов, выход которого подключен) ко входу запуска управляемого генератора импульсов, выход управляемого генератора импульсов соединен с первым входом интегрирующего усилителя и со входом схемы задержки, выход которой подключен к второму входу триггера, регулятор опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, выход которого соединен с управляющим входом управляемого генератора импульсов, выход триггера соединен с опорным входом фазового детектора системы приема, регистрации и .двойного резонанса.

На фйг. 3. представлена блок- схема предлагаемого спектрометра ядерного магнитного резонанса, на фиг. 2 — временные диаграммы формируемых в спектрометре сигналов.

Спектрометр ЯМР содержит электромагнит 1, систему 2 стабилизации резонансных условий, систему 3 приема, регистрации и двойного резонанса с преобразователем 4 . напряжения в частоту и фазовым детектором 5, регулятор 6 фазы сигнала ЯМР, ограничитель

7, триггер 8, формирователь 9 импульсов, управляемый генератор 10 импульсов, интегрирующий усилитель 11, схему

12 задержки и регулятор 13 опорного иапряхсени я.

Электромагнит 3. образует магнитное поле, в которое помещается исследуемый образец. Система, 2 стабилизации. резонансных условий поддерживает постоянным отношение поля в объеме образца к не åÐ рабочей частоте спектр о етра 45

Всистеме 3 приема,,регистрации и двойного резонанса от исследуемого образца получается сигнал ЯМР. Частота модуляции магнитного поля определяется преобразователем 4 напряжения в частоту.

На этой хне частоте детектируется фаэовым детектором 5 сигнал ЯМР. В регуляторе 6 фазы формируется опорное напряжение для фазового детектора 5.

Работает предлагаемый спектрометр следующим образом, .

Преобразователь 4 напряжения в частоту развертывается для послецовательного прохождения области резонансных частот ядер исследуемого вещества. Его, выходное напряжение преобразуется в ограничителе 7 в прямоугольное напряжение, показанное на диаграмме 14.

Это напряжение подается на входы триггера 8 и формирователя 9 импульсов.

На вь ходе формирователя 9 импульсов получаются короткие импульсы 16, совпадающие по времени с фронтами налря жения 14. Этими импульсами запускается управляемый генератор 10, на выходе которого импульсы 16 имеют,длительность, пропорциональную напряженищ с выхода интегрирующего усилителя 11.

Постоянная составляющая 17 этих импульсов компенсирует на входе интегрирующего усилителя 11 опорное напряжение 18, которое подается с выхода регулятора 13 опорного напряжения, В результате действия цепи обратной связи с выхода управляемого генератора 10 импульсов на вход интегрирующего усилителя

11 устанавливается равновесие, Если оператор регулирует опорное напряжение

3.8, то при малых значениях этого напряжения равновесие устанавливается при очень короткой длительности импульсов 16, а при его значениях, приближающихся к амплитудному значению импульсов 16, равновесие устанавливается при длительности этих импульсов, стремящейся к половине периода напряжения 14.

Регулировка опорного напряжения между этими крайними значениями позволяет получить пропорциональное изменение длительности импульсов 16. Задним фронтом импульсов 16 запускается схема

12 задержки, на выходе которой образуются импульсы 19, Задержка переднего фронта импульсов 16 подбирается при настройке спектрометра с целью достижения минимальных фазовых искажений спектра ЯМР в максимальном диапазоне частотной развертки. Импульсы

l9 подаются на вход "С Д-триггера 8, вход "Д" этого триггера управляется напряжением 14 с выхода ограничителя

3.7. Выходное напряжение 20 триггера

8 приобретает более высокий потенциал в моменты совпадения переднего фронта импульсов 19 с положительным имнульсом 14, переход к низкому значению напряжения 20 достигается при совпадении переднего фронта импульсов 19 с нижним уровнем напряжения 14-. Напряжение 20 используется в качестве опорного напряжения в фазовом детекторе 5.

5 6462

Коррекция фазовых искажений спектров

ЯМР определяется введением в регулятор фазы сигнала ЯМР спектрометра схемы задержки опорного напряжения фа-, зового детектора, которая позволяет при первоначальной настройке скомпенсировать частотно-фазовые искажения сигналов ЯМР в приемном тракте радиоспектрометра при значительном диапазоне частотной развертки. 1О

Упрощение конструкции радиоспектрометра достигается управлением регуля- тора фазы сигнала ЯМР опорным напряжением постоянного тока без применения индуктивного фазовращателя и без использования операций деления частоты и преобразования импульсных напряжений в синусоидальные, Пределы регулировки фазы достаточны для регистрации сигналов ЯМР вида поглощения и дисперсии, поскольку при малых постоянных задержках фаза может о изменяться почти на 180 . Регулировка фазы в больших пределах возможна при последовательном включении в канал опорного напряжения двух регуляторов фазы. Предлагаемое техническое решение позволяет работать на спектрометре с использованием таких методик

-двойного резонанса, при которых преобразователь напряжения в частоту заменяется синтезатором частоты устройства двойного резонанса, поскольку регулятор фазы успешно работает при различной амплитуде и форме входного напряжения, например, допустима треугольная, пилообразная, синусоидальная или прямоугольная форма этого напряжения, Изобретение реализовано при изготовлении макета радиоспектрометра

P Я 2309, в котором ограничитель, интегрирующий усилитель, управляемый генератор и схема задержки выполнены на микросхемах К1УТ401Б, формирователь импульсов и триггер выполнены на мик-, росхемах К1ЛБ553 (2 шт.) К1ЛР551 и К1ЬК552.

Формула изобретения

Спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР), содержащий электромагнит, систему стабилизации резонансных условий, систему приема, регистрации и двойного резонанса с преобразова.телем напряжения в частоту и фазовым детектором, регулятор фазы сигнала

ЯМР, отличающийся тем, что, с целью коррекции фазовых напряжений спектров ЯМР при частотной развертке и упрощения конструкции спектроМетра, регулятор фазы сигнала ЯМР спектрометра выполнен в виде ограничителя, григгера, формирователя импульсов, управляемого генератора импульсов, инте« грирующего усилителя, схемы задержки и регулятора опорного напряжения, при этом вход ограничителя соединен с выходом преобразователя напряжения в частоту, а выход соединен с первым входом триггера и со входом формирователя импульсов, выход которого подключен ко входу запуска управляемого генератора импульсов, выход управляемого генератора импульсов соединен с первым входом интегрирующего усилителя и со входом схемы задержки, выход которой подключен ко второму входу триггера, регулятор опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, выход которого соединен с управ- ляющим входом управляемого генератора импульсов, выход триггера соединен с опорным входом фазового детектора системы приема, регистрации и двойного резонанса.

Источники нпформации, принятые во внимание при экспертизе

1. Абрагам А. Ядерный магнетизм, М., 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

М 331302э кл Cj 01 N 27 78ь 1972.