Способ получения стабильной полиморфной формы 1-окси-3-(1,1- диметилгептил)-6,6-диметил-6,6а,7,8,10,10агексагидро-9н- дибензо (в, ) пиран9-она
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<>648101
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 06.0575 (21) 2130097/23-04 (23) Приоритет — (32) 11, 09, 74 (51) М. Кл.
С 07 D 311/86
//А 61 К 31/35
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (33) США (3I) 504391 (53) УДК 547. 815,, 1. 07 (08.8. 8) Опубликовано1502.79. Бюллетень № б
Дата опубликования описания 15,02.79
Иностранец
Арвид Лавдзи Тхаккар (Индия) (72) Автор изобретения
Иностранная фирма Эли Лилли энд Компани (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНОЙ ПОЛИМОРФНОЙ
ФОРМЫ 1-ОКСИ-З-(1, 1 -ДИМЕТИЛГЕПТИЛ)— — 6,6-ДИМЕТИЛ-б,ба,7,8,10,10а- ГЕКСАГИДРО-9Н-ДИБЕНЭО(в,d)IIHPAH-9-ОНА
Изобретение относится к новому способу получения новой стабильной, полиморфной формы 1-окси-3-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10, 10а-гексагидро-9Н-дибензо(в,й) пиран-9-она. Это соединение обладает ценными физиологически активными свойствами, Известны 1-окси-3-алкил-б,б-диметил-б,ба, 7,8,10,10а-гексагидро-9Н10
-дибензо(в,с) пираноны-9, в частности, 1-окси-3-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10а-гексагидро-9Н-дибензо (в d) пиран-9-он которые
Ф 1
15 очень плохо растворимы в воде, поэтому фармакологическое действие этих соединений затруднено. Эти соединения могут существовать в твердом состоянии и в нескольких полиморфных формах, которые нестабильны (1), Цель изобретения — получение новой стабильной полиморфной формы 1-окси-3(1, 1 -диметилгептил) б,б-диметил-
-б,ба,7,8,10,10а-гексагйдро-9Н-дибензо 5 (в,й) пиран-9-она, с улучшенными биологически активными свойствами, Указанная цель достигается тем, что выпаривают растворитель из раствора 1 r 1-окси-3-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10а-гексагидро-9Н-дибензо (в,d) пиран-9-она в 25 мл этанола при 20-30 C.
Полиморфная форма, полученная предлагаемым способом показывает двойное лучепреломление под поляризационным микроскопом и эндопики при дифференциально-термическом анализе при
156 и 1621 и имеет следующую порошковую рентгенограмму при использовании отфильтрованного хромового излучения с длиной волны А = 2,289 А. с(. в A (межплоскостные расстояния)
14,5 100
10,5 30
8,4 60
7,2 40
6,60 20
5,90 30
4,85 60
4,10 05
3,90 40
3,35 30
Пример 1. Раствор 1 r 1-окси-3-(1, 1 -диметилгептил) вЂ,б-диметил-б,ба,7,8,10,10а-гексагидро-9Н-дибензо(в,d)пиран-9-она в 25 мл этилового спирта помещают в роторный испаритель. Испаритель помещают в под.держиваемую при 20-30 С водяную баню
64810
Формула изобретения
/
Составитель Т. Якунина
Техред И. Асталош Корректор И. Муска
Редактор Н.Потапова
Заказ 358/57 Тираж 512 Подписное
ЦНИИПИ ГоСударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал IIIIII Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4
3 т и раствор выпаривают досуха, получая дибензопиранон с полиморфной формой, имеющей прйведенные выше свойства.
Способ получения стабильной полиморфной формы 1-окси-3-(1, 1 -диметилгептил)-6,6-диметил-6,6а,7,8,10„10а1
-гексагидро-9Н-дибензо (в,d) пиран-9 она, отличающий с я тем, что выпаривают растворитель из раствора 1 г 1-окси-3-(1, 1 -диметилгеп/ ( тил) -6, б-диметил-6, ба, 7, 8, 10, 10а-гексагидро-9Н-дибензо (в, d) пиран-9-она в 25 мл этанола при 20-30 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США Р 3507885, кл, 260-345,3, 1970,
