Способ получения -кетоспиртов

 

п) 6497 ОО

Сок!е Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ1ЕЙЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.07.76 (21) 2401716/23-04 (51) М. Кл, С 07С 45/00

С 07С 49/17 с присоединением заявки Л!е

Госу@ЯРстеение!Й комитет (23) 11

23 Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень М 8 (45) Дата опубликования описа:.шя 28.02.79 (53) УДК 547.455.07 (088.8) по Илам изсбрете!!!!Й

И OTHP:.., !!! (72) Авторы изобретения М. М. Коротин, Г. Ф. Гаврилин, Т. О. Головина, Н. М. Тимофеева и Т. Г. Воросова

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-КЕТОСПИРТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Р-кетоспиртов, которые находят применение в производстве полимерных материалов, клеев, лаков, антифризов и других областях.

Известен способ получения кетоспиртов путем взаимодействия формальдегида с кетонами в водной среде в присутствии в качестве катализаторов гидроокисей гцелочных металлов или их карбонатов (1).

Использование указанных катализаторов приводит к осмолению целевых продуктов и протеканию побочных реакций. При этом связывается катализатор, что приводит к повышенному расходу его и ухудшению качества целсвого продукта.

Наибос!сс близок по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способ получения Р-кетоспиртов взаимодействием формальдегида с кетонами в водной среде в присутствии гидроокиси кальция при 10 — 60 С (2 и 31.

Основным недостатком известного способа является сложность проведения процесса, заключающаяся в его двухстадийности и необходимости использования большого количества катализатора (0,24 моль гидроокиси кальция на 1 моль ацетона).

Цель изобретения состоит в упрощении процесса получения р-кетоспиртов.

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу получения

Р-кетоспирто» путем взаимодействия формальдеп1дя с яцетонОH: или цп1(:!огсксанонОM в водной среде в присутствии основания ири 40 — 60 С, в качестве Основания исполь=-уют триэтиламин.

Использование из обрстенпя позволяет упростить процесс получения Р-кетоспиртов

10 за счет исключения стадии отделения катали",àòîðà и умень пс1гия количества последнего до 0,025 — 0,04 моль на 1 моль кетона.

Пример 1. 1 моль ацетона и 3 моль

15 37 /с-ного водного раствора формальдегида выдерживают 2 и в присутствии катализатора — триэтилях!ииа (0,025 моль) при 50—

60 С. Затем из полученного продукта удаляют воду при 60 — 80 С п остаточном дав20 ленин 100--300 i (H! рт. ст.

Готовый продукт представляет собой прозрачную вязкую бесцветную жидкость.

Выход готового продукта 95 — 97 с/с, содер>кание свободного формальдегида до

25 0,5сс, содержание оксигрупп 23 — 25%.

Пр имер 2. 1 моль циклогексанона и

4 моль 37 /с-ного водного раствора формальдегида выдерживают 3 ч в присутствии катализатора — три эт!1лах!и!1" (0,03 мОль)

30 прп 40 — 60 С, после чего отгоняют воду

649700

Формула изобретения

Составитель А, Иващенко

Техред H. Строганова

Корректоры: А. Галахова и Л. Котова

Редактор А. Соловьева

Заказ 2722/10 Изд. М 164 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 при 60 — 80 С .и остаточном давлении 100—

300 мм рт. ст.

Готовый продукт — вязкая прозрачная бесцветная жидкость.

Выход готового продукта 96 — 98%, содержание свободного формальдегида до

0,5 о; содержание оксигрупп 19 — 20 /о.

Пример 3. 1 моль ацетона и 4 моль

37%-ного водного раствора формальдегида выдерживают 3 ч в присутствии триэтиламина в качестве катализатора (0,04 моль) при 50 — 60 С, после чего отгоняют воду при

60 — 80 С и остаточном давлении 100—

300 мм рт. ст.

Готовый продукт — вязкая прозрачная жидкость.

Выход готового продукта 93 — 95%, содержание свободного формальдегида до

0,5 /о, содержание оксигрупп 12 — 15 /о.

Способ получения р-кетоспиртов взаимодействием формальдегида с ацетоном или

5 циклогексаноном в водной среде в присутствии основания при 40 — 60 С, отл и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве основания используют триэтиламин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Уокер Дж. Ф. Формальдегид. «Госхимиздат», 1957, с. 259.

15 2. Авторское свидетельство СССР

Ко 216262 кл. С 08G 6/02, 1968.

3. Вейганд-Хильгетагг. Методы эксперимента в органической химии, М., «Химия», 1968, с. 712, 713.