Способ выделения итаконовой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

С©циапистичюеиих

Респубник

<1Ц650989 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено .100277 (21) 2496387/23 — 04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 050379. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 0503.79 (5!) М. Кл.

С 07 С 51/48

С 07 С 55/02

Государственный комитет сссР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.965. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю.Е. Никитин, Н.Л. Егуткин, Ю.Г. Куватов, Ю.И. Муринов и В.С. Колосницын

Институт химии Башкирского филиала AH СССР (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ HTAKOHOBOA КИСЛОТЫ

3 35

2-3

0 05

Изобретение относится к способу выделения итаконовой кислоты из водных аминокислотных растворов, которые образуются в процессе получения итаконовой кислоты путем ферментации сахара.

Итаконовая кислота находит применение при производстве высокомолекулярных термопластиков.

Известен способ выделения итаконовой кислоты из водных аминокислотных растворов путем экстракции при 2040 С. В качестве экстрагента используют раотвор трибутилфосфата в органических растворителях с концентрацией 40-603. Извлечение итаконовой кислоты составляет 70-75% (1).

К недостаткам этого способа относится невысокая эффективность используемых экстрагентов. Кроме того, указанные экстрагенты дефицитны и дороги.

Целью изобретения является увеличение степени извлечения итаконовой кислоты. Поставленная цель достигается тем, что выделение итаконовой кислоты из водных аминокислотных растворов проводят путем экстракции при 20-40 С, используя в качестве экстрагента раствор диамилсульфоксида или дигексилсульфоксида или нефтяных сульфоксидов в полиалкилбензоле (IIAB) состава 5-7% о-диэтилбензола, 61-63% м-диэтилбензола, 31-33% и-диэтилбензола с концентрацией 30-60%.

Отличительной особенностью данного способа является использование в качестве экстрагента раствора диамилсульфоксида, дигексилсульфоксида или нефтяных сульфоксидов в ПАБ.

Способ обеспечивает степень извлечения итаконовой кислоты до 93-95%.

Нефтяные сульфоксиды имеют следующие физико-химические показатели:

Содержание общей серы, вес.Ъ 11,8

Содержание сульфоксид ной серы, вес.Ъ 11,0

Концентрация сульфоксидов, моль/л

Содержание воды, вес.Ъ

Кислотность, г/л

Средняя молекулярная масса з

Плотность, г/см 1,012

Вязкость при 25 С, сет 85 .

В качестве разбавителя сульфоксидов используют техническую фракцию

IIAB, содержащую смесь диэтилбензолов (6Ъ орто-, 62% мета- и 32в пара-изо650989

Формула изобретения

Составитель A. Артемов

Техред В. Фанта Корректор О. Билак

Редактор T. Шарганова

Заказ 729/25 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 3 мера), которая имеет следующие физико-химические показатели:

Молекулярный вес 134,21

Показатель преломле1,503

Плотность, кг/м 374,2

Температура кипения, С 181-183.

Регенерацию сульфоксидов после экстракции кислоты проводят известным методом, используя либо температурную реэкстракцию водой при температуре 70-80 С и соотношении между 30 объемами фаз от 1-5 до.1-20, либо реэкстракцию раствором соды. После регенерации сульфоксиды возвращают в цикл . Из реэкстракта итаконовую кислоту выделяют кристаллизацией; маточ- д ный раствор после кристаллизации объединяют с основным раствором кислоты, поступающем на экстракцию.

Пример 1. Водный раствор, содержащий 0,42 моль/л итаконовой кислоты и 0,05 моль/л -аминоизовалерьяновой кислоты, контактируют о при 20 С с 1,2 M раствором нефтяных сульфоксидов (" ЗОЪ) в ПАБ при соотношении между объемами фаз 1:1 в течение 10 мин. После 20 мин отстоя @ содержание итаконовой кислоты в водной фазе 0,14 моль/л, извлечение 65Ъ.

В примерах 2 — 4 и 6 проводят опыт, как в примере 1.

Пример 2. Соотношение между ЗО объемами фаз 1:2.

После экстракции содержание итаконовой кислоты в водной фазе

0,075 моль/л, извлечение 82о.

Пример 3. Используют 1,2 М раствор диамилсульфоксида в IIAH.

После экстракции содержание итаконовой кислоты в водной фазе составляет 0,19 моль/л, извлечение 55о.

Пример 4. Экстрактируют итаконовую кислоту 2,4 М раствором нефтяных сульфоксидов (60 вес.Ъ) в ПАБ.

После экстракции содержание итаконовой кислоты в водной фазе составляет " 0,03 моль/л, извлечение 93Ъ.

Пример . Водный раствор, содержащий 0,1 моль/л итаконовои кислоты и 0,05 моль/л с . -аминоизовалерьяновой кислоты, контактируют в условиях примера 1 с 1,2 M раствором нефтяных сульфоксидов в ПАБ.

Содержание кислоты в равновесной водной фазе после экстракции составляет 0,026 моль/л, извлечение 74Ъ.

Пример 6. Используют 1,2 M раствор дигексилсульфоксида в ПАБ.

После экстракции остаточное содержание итаконовой кислоты

0,176 моль/л, извлечение 58Ъ.

Способ выделения итаконовой кислоты из водных аминокислотных растворов путем экстракции при 20-40 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения итаконовой кислоты, в качестве экстрагента используют раствор диамил сульфоксида или дигексилсульфоксида или нефтяных сульфоксидов в полиалкилбензоле состава 5-7Ъ о-диэтилбензола, 61-63Ъ м-диэтилбензола, 31-33Ъ и-диэтилбензола с концентрацией 30-60o-.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Р 1494958, М.Кл. С 12 d 1/02, 1966.