Герхард Кунат, Клаус Лихтенфельд, Лиза Миттаг, Курт Оелер, Ульрих Штайнке, Йоахим Барзе, Герхард Ессер, Вальтер Херингклее, Харальд Винтер (ГДР) (71) заявители (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЛЕЕВ

Изобретение касается получения клеев на основе мочевины и формальдегида для древесно-стружечных плит.

Известен способ получения клеев конденсацией мочевины и формальдегида в щелочной среде в присутствии аммиака при нагревании с последующей сушкой (1) .

Однако при изготовлении и хранении древесно-стружечных плит происхо- )0 дит значительное выделение формальдегида.

Цель изобретения вЂ” уменьшение отщепления формальдегида при изготовлении и хранении древесно-стружечных плит.

Эта цель достигается тем, что в смесь мочевины с формальдегидом добавляют водный раствор аммиака в молярном соотношении мочевины и аммиа- ® ка,1:0,04-0,2 и первую стадию проводят при 10 0- 14 0 С и добавлении 14 ати в течение 10-60 мин с последующей конденсацией при 40-80 С и давлении 40-600 мм рт.ст.при соотношении мочевины и формальдегида 1:1,4-1,6 соответственно.

Формальдегид применяется в обычных торговых 30-453-ных растворах.

Однако можно исходить из водных растворов предконденсата из формальдегида и мочевины, в которых имеется избыток формальдегида. Растворы такого рода можно получить, например, путем абсорбции формальдегидного газа в водном растворе мочевины или путем растворения мочевины в высококонцентрированных водных растворах формальдегида.

Полученные, согласно изобретению, мочевиноформальдегидные аммиачные смолы по сравненнию с обычными смолами при использовании их в качестве связующего средства и при хранении изготовленных плит отщепляют значительно меньше формальдегида. Смолы обладают хорошей устойчивостью при хранении и улучшенной совместимостью с водой. Они не имеют недостатков относительно параметров техники применения.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. 1800 вес.ч. мочевины растворяют в 5350 вес.ч.

37%-ного формалина, добавляют при перемешивании постепенно 216 вес.ч. аммиачной воды (25%-ной) . После добавки аммиака рН 8,4. Затем смесь конденсируют при темпеюат тое 110 с

651011 ей, полученный по примеру

Свойство

Молярное соотношение мочевина : формальдегид

1:1,5 1:1,6

171

180

1:3 2 1:4,5

0,17

0,16

0,025

0,02 х) а)

1964, б)

1969, Количество отщепленного формальдегида определено: по Вильду, отделенный оттиск HoIztechnoIogie

s. 92-95; по дополнениям British Standards 1811 : part 2, опубликованным 31.10.1973.

i$ до вязкости продукта 27 сП. Величина рН во время конденсации 6,2. Далее

10%-ным натровым щелоком yñòàíàâëèвают рН 7,7. После добавки 840 вес.ч. о мочевины при температуре 80 С смесь конденсируют еще 30 мин и при уменьшенном давлении (50 торр) и температуре 40-45 С йерегоняют такое количество воды, чтобы вязкость продукта составляла приблизительно 600 с3.

Полученная таким образом мочевиноформальдегидная смола пригодна 10 для изготовления древесно-стружечных плит, отщепление формальдегида на 73% ниже, чем для смолы, полученной без добавки аммиака.

Пример 2. В аппарат с ме- )5 шалкой, снабженной регулятором постоянного уровня, непрерывно подают раствор, состоящий « з 4800 вес.ч.

37В-ного формалин и 1776 вес.ч. мочевины. Одновременно в аппарат вво- > дят 25%-ную аммиачную воду из -расчета на 657,7 вес.ч. раствора 21 вес.ч. аммиака (25%-ного) . 675,7 вес.ч. смеВремя желатинирования с 0,6Ъ NH C8 при 100 С, с

Совместимость смолы с водой при 20оС

Отщепленний формальдегид, х. а) при обработке, т.е. в качестве клея б) из древесно-стружечных плит

Пример 3. 4060 вес.ч. 37Ъного формалина в аппарате с мешал- @

:кой с помощью 10: вЂ но натрового щелока доводят до рН 8,0 и в нем растворяют 1240 вес.ч. мочевины. Через 15 мин медленно дозируют 200 вес.ч.

25%-ного а«миака, причем рН повышается до 8,5. После закрытия реакционного аппарата содержимое в течение

1 ч подогревают до 120 С и конденсируют при этой температуре. При этом устанавливают рН 6,8. Когда измеренная при 20 С вязкость составит си направляют в реакционный аппарат с регулятором постоянного уровня.

При перемешивании или циркуляции раствора при температуре 130 С и дава ленин 2, 4 ати осуществляют конденсацию при рН 6,4, причем измеренная при 20 С вязкость составляет 31 сП. о

Выделенный продукт, который направляют во второй реакционный аппарат с теплообменниками, перемешивают с

118,4 вес.ч.50%-ного раствора мочевины и натровым щелоком в таком количестве, чтобы получить рН 8,1. При циркуляции конденсацию продолжают и одновременно путем дистилляции при давлении 300 мм рт ° ст. и температуре 50 С концентрируют до конечной вязкости 650 сП.

Конечный продукт непрерывно перегоняют. Отщепление формальдегида из полученного клея для изготовления древесно-стружечных плит на 62% ниже чем клея, полученного обычным способом. Клей устойчив при хранении, совместимость с водой 1:3,2.

40 сП, конденсацию прекращают, бавляя 10 вес.ч. натрового щелока.

Содержимое аппарата с мешалкой охлаждают до 60 С, перемешивают с

1040 вес.ч. раствора мочевины (60%ный) и продолжают конденсацию еще

1 ч при этой температуре. Отщепление воды осуществляют согласно примеру 1. Полученный таким образом клей для изготовления древесн:..-стру жечных плит устойчив при хранении: отщепление формальдегида на 70% ниже чем для клея, полученного обыч65101

Формула изобретения

Составитель И. Гинзбург

Техред И.Асталош корректор О. Билак

Редактор Л. Ушакова

Заказ 732/27

Тираж 584 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 «ым методом без добавки аммиака.

Совместимость с водой 1:4,5.

Способ получения клеев конденсацией мочевины и формальдегида в щелочной среде в присутствии аммиака при нагревании с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью уменьшения отщепления формальдегида при изготовлении н хранении древесно-стружечных плит, в

1 6 смесь мочевины с формальдегидом добавляют водный раствор аммиака в молярном соотношении мочевины и аммиака 1 0,04-0,2 и первую стадию проводят при 100-140 С и давлении

1-4 ати в течение 10-60 мин с ngcледующей конденсацией при 40-80 С и давлении 40-600 мм рт.ст. при соотношении мочевины н формальдегида 1:1,4-1,6 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз

1. Патент CIQA Р 3462256, кл.71-28, 1969.

Способ получения карбамидной смолы // 562095

Способ автоматического управления процессом получения карбамидной смолы // 539903

Способ получения мочевиноформальде-гидной смолы // 537087

Способ получения мочевиноформадельдегидных смол для пропитки // 514574

Композиция для аминопласта // 391153

Способ получения мочевиноформальдегидных // 384843

Патент 372821 // 372821

Способ получения термореактивных смол // 332104

Способ получения амино-формальдегидных смол // 294838

Способ получения стабилизированной мочевиноформальдегидной смолы // 2100382

Изобретение относится к малотоксичным полимерным связующим для склеивания древесных материалов, обладающих высокой технологичностью и экологической стабильностью в процессе их синтеза и переработки, и может быть применено в химической и деревоперерабатывающей промышленности

Способ получения концентрированных карбамидоформальдегидных продуктов // 2102403

Изобретение относится к способам получения концентрированных карбамидоформальдегидных продуктов, применимых в различных отраслях промышленности, в том числе в качестве источника концентрированного формальдегида

Способ получения карбамидоформальдегидной смолы (варианты) // 2114130

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству синтетических полимерных материалов, и может быть использовано в производстве низкотоксичных карбамидоформальдегидных смол, полученных путем трехстадийной конденсации в средах с переменной кислотностью

Способ получения карбамидо-формальдегидной смолы // 2136703

Способ получения карбамидоформальдегидного концентрата // 2142964

Изобретение относится к способам получения карбамидоформальдегидного концентрата с определенным фракционным составом, применяемого в качестве сырья в производстве высококачественных малотоксичных смол, используемых для склеивания древесины, при получении ДСП и МДФ класса эмиссии E 1 по формальдегиду, а также как антислеживающей добавки к карбамиду и других целей

Способ получения мочевиноформальдегидных смол // 2142965

Изобретение относится к производству мочевиноформальдегидных смол, используемых в качестве связующих в производстве древесно-стружечных, древесно-волокнистых плит, фанеры и клеев при изготовлении мебели, столярных конструкций и т

Способ получения карбамидоформальдегидного наполнителя // 2150478

Изобретение относится к способу получения карбамидоформальдегидного наполнителя, представляющего мелкодисперсные частицы сшитого карбамидоформальдегидного полимера, которые применяют в качестве синтетических белых наполнителей для полимеров, бумаги, лакокрасочных материалов

Способ получения карбамидоформальдегидной смолы // 2160744

Изобретение относится к технологиям производства карбамидоформальдегидных смол, используемых для изготовления древесно-стружечных плит, фанеры, столярно-строительных изделий, склеивания деталей мебели

Способ получения карбамидо-и/или меламиноформальдегидных смол // 2161165

Изобретение относится к химической промышленности и касается технологии получения малотоксичных безметанольных карбамидо- и/или меламиноформальдегидных клеящих смол с высокими клеящими и технологическими свойствами

Способ получения карбамидоформальдегидного концентрата // 2166515