Способ изготовления изделий из нитрида кремния

 

Своз Советския

Социалист ммескин

Республик (1!) 651 687 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 26.01.77 (21) 2444414/29-33 (23) Приоритет - (32) 29.01.76 (31) 7600919-0 (331 Швеция

Опубликовано05. 03.79.Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 08.03.79 (51) М. Кл, С 04 В 35/58

Государстваннвй нвмнтат

СССР а далем нэюбрвюий н аткрытнй (53) УДК 666.798. ° 2 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Ян Лдлерборн и Ханс Ларкер (Швеция) Иностранная фирма

«АСЕА Ag« (Швеция) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ

ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ

Изобретение относится к изготовлению плотных изделий из нитрида кремния методом горячего прессования.

Известно использование метода изостатического горячего прессования при изготовлении иэделий из нитрида кремния, при котором на заготовки после их формования наносят слой звшитной пленки тугоплавкого металла Ч - Yl групп Периодической системы или суспенэию вешества, обраэуюшего при термообработке стекловидное глазурное покрытие, и вакуумируют. После этого при использовании металлического покрытия металл заваривают, а при исполь- 1к зоввнии суспензии стекловидного вешества обжигают в вакууме и прессуют при о температуре свыше 1500 С. Причем состав стекловидного вешества выбирв ют с таким расчетом, чтобы покрытие было достаточно устойчиво при высоких температурах (1).

Этот способ имеет тот недостаток, что для исключения наплывов стекла йа иэделии и его растрескивания и проникновения в изделие необходимо выбирать дпя покрытия.тугоплавкий материал.

Однако поэтому плотную оболочку нв изделии можно получить лишь при высоких температурах, при достижении которых в процессе нагрева происходит диссоциация нитрида кремния и выход азота через еше достаточно пористый слой покрытия, что приводит к ухудшению свойств изделий.

Целью изобретения является повышение механической прочности за счет исключения диссопиации нитрида кремния.

Поставленная цель достигается эа счет того, что в способе изготовления иэделий из нитрида кремния путем формования заготовок, нанесения на их поверхность пористого слоя тугоплавкого металла или стекловидного материала, температура спекания которых при высоком давлении ниже температуры спеквния нитрида кремния, вакуумиро3 88 вания, термообработки с поспедуилцим . изостатическим горячим прессованием, перед вакуумированием на заготовку дополнительно наносят слой легкоплавкого стекловидного материала, термообработку йроводят с изотермической выдержкой при температуре спекания легкоплавкого Материала, а горячее прессование - с изотермнческими выдержками при температуре спекания тугоппавко| о материала"и нйтрида кремния. "

Причем-изотермиЧeсrgab выдержку при термообработке. прдводят при 600*1100 С до спекания внешне|о слоя покрытия, а при горячем прессованиипри 1300 -1600 С и 1600-1900 С до спекания соответственно внутреннего слоя покрытия и нитрида кремния.

B качестве материала внутреннего слоя пепесообразно использовать стекло, типа «викор", содержащее, например вес.% 3 0 96,7l В О 2,9 и AE 0 0,4 или apyroe кварцевое=стекло, а тактике такие тугоплавкие мегаплы как молибден, вольфрам и другие, В качестве материала для внешнего слоя покрытия можно нспользовать легкоплавкие стекла с содержанием М02

60-80% и остальное В Оз, А6 0, ИО О, О,СОО.

Толщина слоев должна составлять

0,08- 1 мм. Слои покрытия наносят ли- . бо погружением заготовок s суспензии, либо разбрызгиванием в пламени ипи другим термическим распылением. Пред почтительный размер частиц составляет

Q,1-100 мк.

После вакуумнрования начинают поднимать температуру и при непрерывном откачиванни доводят ее, до спекания внешнего слоя.

Величина давления в процессе иоо статического прессования .зависит от вве. пеняя K нитриду кремния T&KHx добавОку как NgOH составляет 100-300 Мйа беэ добавок и не менее 20 МПа при введе нии добавок.

FI р и м е р . Порошок нитрида кремния с размером частиц менее 7 мк, са держащий примерно 0,1 вес.% окиси магнйя, помещают в капсулу определенной формы из резины или поливинилхпорида, герметизируют ее и подвергают сжатию при давлении 600 МПа и течение

5 мин.

После этого заготовке придают йуи - ную форму дополнительной обработкой.

Заготовку погружают сначала s водную суспензию стеклянного порошка соотава, вес ° %» 1 +g Ж7э В С 2э9е . „

Д8 0у- 0,4, подсушивают спой и вновь, у погружают заготовку в суспензйю Сос тава вес.%; SjGÿ«80,3; 0g» 12,2;

AB 0 -4; Мафии 0,4 и К О 0,3;СаО

2, 8%.

После это о заготовку с двухспой36 ным покрытием помещают в камеру для изостатического горячего прессования и подвергают обезгаживанию в тече нии 2 час, термообработке при откачо ке с медленным нагревом до 9ОО С.

И После двухчасовой изотермической вы. держки темйературу уменьшают до

700. С и подают аргон или гелий и повышают температуру, осуществляя иэо термическую выдержку при 1300 С до

26 спекания внутреннего .слоя. Затем увеличивают температуру до 1800 С и поддерживают давление 200 МПа для спекания нитрида кремния.

Температуру повышают медленно, > обеспечивая постепенное взаимодействие между слоями.

Время спекания О,Б час с добавка миМя Ои (около 2 час без добавок).

Следует отметить, что если нри фор+ мованин заготовки из порошка нитрида кремния были использованы временные связки, их необходимо удалить перед вакуумированием, например при нагреве до 400 С.

В результате получают иэделия, об падающие повышенной механической .прочностью благодаря подавлению диосопяапии нитрида кремния, которые мо гут быть ислользованы для лопаток и . монолитных турбинных роторов газо вых турбин.

Формула изобретения

1. Способ изготовления изделий иэ нитрида кремния путем формования заготовок, нанесения на их поверхность пористого слоя тугоплавкого металла

® или стекловндноГо материала, температура спекания которых rrpH высоком давлении ниже температуры спекания нитрида кремния, вакуумированы и тер: мообработки с последующим изостати-, ческим горячим прессованием, о т л и ч а ю шийся тем, что,спельюпощанэ ния механической прочности путем лодавления его диссоциация, перед вакуу1

Составитель Н. Соболева

Текред 3. Фанта КорректорЕ, Дичинская

Редактор. И. Квачадзе

Заказ 856/56 Тираж 701 . Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 651687, 6 мированием на заготовку дополнительно выдержку при термообваботке осушестнаносят.слой легкоплавкого стекловид-. вляют при 600 1100 С до спекания ного материале, термообрабатку прово внешнего слоя покрытия, à при горячем дят с йзотермиЧеской выдержкой при прессования нри 1300 1600 C и, 1600о температуре снекания легкоплавкого В 1900 С до спекания соответственно материала, а горячее прессование - с внутреннего слоя покрытия и нитрида изотармическими выдержками при тем кремния. пературе.спекания тугоплавкого мате- Источники информации, принятые во риала и нитрида кремния. внимание при экспертизе

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю <© 1. Заявка ФРГ Ж 2.349.277, m и и с я тем, что изотермическую «л, С 04 В 35/58, 1975.