Способ получения 2-алкокси-1,3-диоксацикланов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ (.ВИЛЕТЕЛ1>СТВУ

Союз Советсккх-.

Соцквлистиыесккх

Республ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17,10.77 (2!) 2531991/23-04 с присоединением заявки Ю

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 1.„0379. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 1503;9

Д.Л.Рахманкулов, Е.A.Kàíòîð, P.Ñ.Ìóñàâèðîâ, В.И.Ларионов, Н.А.Романов, Н.Е.Максимова и О.Б.Чалова (72) Авторы изобретения

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ-1, 3-ДИОКСАЦИКЛАНОВ

ОК7

К7Π— СН

W 032 сн )„

0 0

037

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

2-алкокси-1,3-диоксацикланов формулы где R — - атом водорода или метил;

R — метил или этил;

n — целое число, равное 0 или 1.

Эти соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза ингибиторов сероводородной коррозии.

Известен способ получения 2-алкок-20 си-1,3-диоксацикланов взаимодействием ортоэфира с гликолем в присутствии кислотного катализатора в среде органического растворителя при 110-150 С (1J.

Недостатком этого способа является 25 высокая температура проведения процесса, использование кислотного катализатора и органического растворителя.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Эта цель достигается тем, что ортоэфир формулы где Ы имеет укаэанные значения, подвергают взаимодействию с гликолем формулы

ОН он

Н76 (СН7)п СН ( р где и и R4 имеют указанные значения прй температуре 65-80 С.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что нагревание проводят при 65-80 С.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником и термометром, помещают

116 r (1,1 моль) триметоксиметана, 62 г (1 моль)этиленгликоля. Реакцию проводят при 65-68 С до выделения расчетного количества метилового спирта. Продукты реакции перегоняют в вакууме, получают 100 г 2-метокси-1,3-диоксолана с т.кип. 129,5 С, п 1,4070, d< 1,095, выходом 96,2Ъ.

652179

Формула изобретения

СНг1п к г 1

0 0

0Кг

ОН

0Н

Zze,— (С11 ) — Cii.

31 ь 3

Найдено,%: С 45,9;и 7,9; О 46,2.

С4НО. „Вйчйслено, %: С 46, 1; Н 78 о 46,1 °

В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы в области 1020-1200 см (М.-О-С-О-) .

Пример 2. Аналогично примеру 1 используют .триэтоксиметан и пропандиол-1,3. Температура 66-70 С. Получают 2-этокси-1,3-диоксан с выходом 98,3% и т.кип. 156 С, и 1,4367, d4 0,921.

Найдено, %: С 61,9; Н 10,249.

С, Н„,oy

Вычислено, %: С 62,0i Н 10,3.

Строение доказано аналогично примеру 1.

Пример 3. Аналогично примеру 1 используют триэтоксиметан и бутандиол-1,3. Температура реакции

80 С. Получают с выходом 97,5%

2-этокси-4-метил-1,3-диоксан с т.кип. 168-170 С, ni 1,4355; ао 1,0169 °

Найдено,%: С 57,5; H 9,6.

С,Н 4 О

Вычислено,%: С 57,8; Н 9,5.

Строение доказано аналогично примеру 1.

Использование предлагаемого способа получения 2-алкокси-1,3-диоксацикланов обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества:

-снижается температура реакции от 110-150 С в известном способе до 65-80 С;

-упрощается технология процесса, так как нет необходимости в использовании кислотных катализаторов и органических растворителей.

Способ получения 2-алкокси-1,3-диоксацикланов общей формулы где R - атом водорода или метил;

18 и - метил или этил; и — целое число, равное о или 1, взаимодействием ортоэфнра формулы где 3t имеет указанные значения, с гликолем формулы

30 где и и R имеют указанные значения, при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, нагревание проводят при 65-.

80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Е.L. Е ties, F.W Nac3er. ЭАС Л97О,92СЗ),р. Ьв+

Составитель И.Дьяченко

Редактор Л.НОвожилова Техред М,Петко Корректор И.Ковальчук

Заказ 979/25 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПЙ Государственного комитета СССР

ho делам изобретений и открытий

113035 NocKBi2g Ж-35с Раушская наб.с д.415

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4