Способ получения ингибитора цепных процессов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ЦЕПНЫХ ПРОЦЕССОВ путем термообработки фракции древесной смолы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, термообра- . ботку проводят при 100-200*'С в тече- ^ие 1,0-5,0 ч в среде инертного газа с последующей дистилляцией продуктов термообработки.П р и меча н и е:Формула уточнена при анализе прототипа .•О)

Ф». й о о" . ""м „g

} - < 1YH«-;.;, °

p ..„

Ф сОюз сОаетсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (и) ся) 4 С 10 С 1/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

OCУД Ч СтаЕННЫй НОМИТЕТ CCCP пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 2484506/23-04 (22) 14.04.77 (46) 25.03.79. Бюл. № 11 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) А.Н.Завьялов, Л.В.Касилова,, Ю.M.Ãîëüäøìèäò, З.Г.Асеева, В.А.Беляев, Г.И.Карокулева, О.Л.Главати, Ю.Т.Цапенко, В.С.Азев и С,P.Ëåáåäåâ (53) 674.8(088.8) (56) 1. Зильберман А.Г. и др. Анти окислитель Ф4-16. Нефтепереработка и нефтехимия, 1970, ¹ 2 с. 1-2,.

2, Авторское свидетельство СССР № 152045, кл. С 10 L 1/18, 1961 (прототип).

Л (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА

ЦЕПНЫХ ПРОЦЕССОВ путем термообработки фракции древесной смолы, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, термообра. ботку проводят при 100-200 С в течение 1,0-5,0 ч в среде инертного газа с последующей дистилляцией продуктов термообработки.

Примечание:

Формула уточнена при анализе прототипа.

30

50

6

Предлагаемый способ относится к способам получения ингибиторов цепных процессов и может быть использовано в лесохимической промьппленности, Известен способ получения ингибитора цепных процессов путем вакуумперегонки экстрактивных фенолов черемховских углей (1) .

Однако, получаемый ингибитор токсичен и плохо растворяется в углеводородах.

Наиболее близким к изобретению является способ получения ингибитора цепных процессов путем высокотемпературной обработки (пиролиза) древесносмоляных масел (2) . Термообработку проводят при температуре 450550 С в течение нескольких секунд. о

Недостатки способа заключаются в сложности аппаратурного оформления, высокой температуре, необходимости утилизации образующихся газообразных продуктов, а также в недостаточно высоком качестве целевого продукта (плохая растворимость в углеводородах, кислотное число составляет

80 мг КОН из 1 r ингибитора).

Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения ингибитора цепных процессов путем термообработки фракций древесной смолы о при температуре 100-200 С в течение .1,0-5 0 часов в присутствии инертного газа с последующей дистилляцией продуктов термообработки.

Оптимальный признак способа зак.лючается в проведении термообработ ки в указанных вьппе условиях с последующей дистилляцией продуктов термообработки.

В примерах используются следующие характеристики.

Эффективность в циклогексене длительность (мин) индукционного периода окисления циклогексена с до.бавкой 0,01%. ингибитора при 100 С и давлении кислорода 7 кг/см °

Эффективность в изопрене — массовая доля (%) полимера, образовавше-. гося при термостатировании изопрена с добавкой.0,057. ингибитбра при

100 С в течение 25 часов. о

Растворимость - 0,15 г ингибитора растворяют в 1 мл толуоле и разбавляют 100 мл смеси н-гептана 80Х и

53286 2 толуола 20%. При образовании прозрачного раствора - растворимость полная, при образовании мути — растворимость неполная.

5 Пример 1. 1000 г отстойной древесной смолы плотностью

1 09 г/см разгоняют под вакуумом при остаточном давлении 15 мм рт.ст. отбирают фракцию, отгоняющуюся в интервале температур 120-175 С, и количестве 263 r. Характеристика полученного продукта: начальная температура кипения 230 С; эффективность в циклогексене 130 мин; эффективность в изопрене 4,8Х; растворимость неполная; кислотное число 32. Полчченный продукт в количестве 250 г загружают в реактор и удаляют из последнего воздух путем вакуумирования до остаточного давления 10 мм рт.ст. при комнатной температуре в течение

1 часа, Давление в реакторе доводят до атмосферного, заполняя его аргоном и продукт подвергают термообрао ботке при 200 С в течение 3 часов.

Получают 250 г продукта, который имеет следующую характеристику, эффективность в циклогексене 195 мин, эффективность в изопрене 0,7Х; растворимость неполная; кислотное число

32.

240 r термообработанного продукта дистиллируют при остаточном давлении 15 мм рт. ст, Получают 205 г дистиллята с характеристикой: эффективность в циклогексене 205 мин; эффективность в изопрене 0,3%, растворимость полная; кислотное число 30.

Пример 2. 500 г древесной отстойной смолы плотностью 1,09 г/см разгоняют под вакуумом при остаточном давлении 15 мм рт. ст. Отбирают фракцию,отгоняющуюся в интервале темо ператур 95-175 С в количестве 210 r.

Характеристика полученного продукта: о начальная температура кипения 190 С, эффективность в циклогексене 110 мин; эффективность в изопрене 4,0% раст" воримость неполная; кислотное число

37, Полученный продукт (200 r) загружают в реактор и удаляют воздух путем вакуумирования до остаточного давления 10 мм рт. ст. при комнатной. температуре в течение 1 часа. Давление в реакторе доводят до атмосфер. ного, заполняя его аргоном, продукт подвергают термообработке при тема пературе 100 С в течение 1 часа. По653286

Составитель Н. Королева

Редактор Г.Яковлева Техред Л.Олейник .

Корректор В.Синицкая

Заказ 4924 . Тираж 65

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Подписное

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул.Проектная, 4

3 лучают 200 г продукта, имеющего следующую характеристику: эффективность в циклогексене 145 мин, растворимость неполная, кислотное число 35.

150 г термообработанного продукта дистиллируют под вакуумом при остаточном давлении 15 мм рт. ст. Полу-: чают 126 г дистиллята, имеющего следующую характеристику: эффективность в циклогексене 155 мин, растворимость полная, кислотное число 33.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет получать ингибитор с высокими качественными характеристиками, Полученный ингибитор возможно использовать при хранении бензина, ректификации мономеров СК, стабилизации бутадиена и изопрена при их хранении и транспортировке и в подобных процессах.