Способ получения оксихлорида вольфрама (+3)
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
»III 654544 ьо»оз Советских
Соыиапистичесннх
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-гу (22) Заявлено 01.11.77 (21) 2541080, 23-26 с присоединением заявки J¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 30,03.79. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.79 (51) М Кл."С 01О 41» 00
С 22В 34, 36
Государственный комитет (53) УДК 661.878.321 (088.8) по лолам изобретений
6TI С. С. Елисеев и Л. E. Малышева (71) Заявптсль Институт химии АН Таджикской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИХЛОРИДА ВОЛ ЬФРАМА (+3) 2,1253 1,3735 найдено, вес. % %ОС! Sb C l.В остатке от реакции % 77,91; Cl 15,43 Вычислено для %ОС!, Cl 15,07. вес. %. W 78,13; Изобретение относится к способам получения оксихлорида вольфрама (+3), который может быть использован при Ilo;Ió÷åнии металлического вольфрама и его соединений. 5 Известен способ получения МоОС! путем восстановления окситрихлорида молибдена хлористым оловом (1). Однако ввиду весьма значительной величины энергии связи W — С! в соединении %ОС!з восстановить 10 последний количественно до WOCI не представляется возможным. Сущность изобретения заключается в том, ITQ осуществляют взаимодействие при 200 — 250 С треххлористого вольфрама с трехокисью сурьмы. Процесс синтеза основан на рсакции оомена треххлористого вольфрама с трехокисью сурьмы по уравнению 3WCl, + Sb,О, 3WOC1+ 2Sb Cl,. П р и и е р. Исходные соединения WCl, и Sb O3, взятые в мольном соотношении 3: 1, помещают в ампулу, которую под вакуумом 25 (10 — мм рт. ст.) запаивают. Лмпулу со смесью выдерживают при температуре от 200 до 250=С в течснис 1 ч. После чего прп этой жс температуре проводят разделение продуктов реакции путем сублимации лег- 30 колетучего трихлорида сурьмы, который кристаллизуется в холодной части ампулы. (Температура плавления SbC1 73 С). Процесс продолжается 1, более 3 ч. Полученный прод кт представлял сооой сыпучий порошок черного цвета. Балансовый учет продуктов реакции и химический анализ приведены ниже. Взято па реакцию, г С1з 2,6212 52» 3 0,8776 Получено, г WOCI 2,1081 SbClз 1,369 Вычислено, г Формула изобретения Способ получения оксихлорида вольфрама (+3), заключающийся в том, что осуществляют взаимодействие при 200 — 250 С треххлористого вольфрама с трехокисью сурьмы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Елисеев Е. С. и др. «Известия ЛН Тадж. ССР», отд. физико-математических и геологохимических наук. 1972, № 4(46), с. 46.
