Способ очистки экстрагента

 

ОПИСА НИ Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i i! 654595

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.05.77 (21) 2502711/23-04 с присоединением заявки Хе (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.79. Бюллетень Л 12 (45) Дата опубликования описания 30,03.79 (51) М. Кл."С 07С 7/08

Государственный комитет (53) УДК 547.315.3 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. В. Смирнов, Б. А. Сараев, С. Ю. Павлов, А. Н. Бушин, В. А. Горшков, В. И. Бутин, И. М. Белгородский, Б. И. Пантух, и Ю. И. Мичуров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАГЕНТА

Изобретение относится к области очистки экстрагенов, применяющихся для разделения смесей углеводородов С4 — Св разной степени насыщенности, содержащих диены от тяжелого остатка, представляющего собой смесь продуктов гидролиза и разложения экстрагента, продуктов полимсризации диенов, пнгпбпторов термополимеризации и т. д.

Известен способ очистки экстрагснта дпметилформамида (ДМФА) от тяжелого остатка в процессе разделения изопснтанизоамилсновых и изоамилен-изопреновых смесей экстрактивной ректификацией (ЕЕ.

В указанном способе ректификацию проводят под вакуумом. Тяжелый остаток, отбираемый из куба колонны, содержит от

20 до 80% ДМФА, что является недостатком этого способа.

Попытки получить кубовый продукт с содержанием ДМФА менее 20% приводят к забивкам колонны.

Известен также способ очистки экстрагентов от тяжелого остатка, по которому для уменьшения потерь экстрагента в колонну ректификации последнего от тяжелых смол подают растворитель. В качестве растворителя используют высококипящие органические продукты, содержащие парафины, олефины, ароматические соединения и их смеси, такие как соляровое масло, мазут, дизельное топливо, полиалкилбензолы .(21.

Известный способ имеет следующие не5 достатки:

1. Продукты, используемые в качестве растворителей, содержат значительное количество парафиновых и олефпновых углеводородов, которые ограниченно растворя10 ют неорганическую часть, (например, нитрит натрия) тяжелых смол, что может приводить к выпадению солей в колонне.

2. Ряд углеводородов, входящих в состав растворителей, образуют азеотропы с экстрагентами, что приводит к усложнению технологической схемы очистки экстрагентов.

Целью изобретения является сокращение потерь экстрагента.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки экстрагента процессов разделения смесей углеводородов

Сн — Сз разной степени насыщенности от примесей тяжелого остатка, заключающимся в том, что экстрагент подвергают ректификации в присутствии растворителя— фракции высококипящих побочных продуктов синтеза изопрена пз изобутилена и

ЗО формальдегида с т. кип. 170 — 350 С, 654595

Отличием способа является использование в качестве растворителя вышеописанных продуктов.

При этом сверху ректификационной колонны отбирают экстрагент, практически 5 не содержащий тяжелых смол, а из куба отбирают гомогенный раствор тяжелых смол в растворителе. Способ применим для очистки диметилформамида (ДМФА), дпметилацетамида (ДМАА) и N-метилпирро- 10 лидона (N-МП) .

Схема очистки экстрагента по предлагаемому способу, может быть следующей:

Экстрагснт, отобранный для регенерации от тяжелых смол, подают в ректификаци- 15 онную колонну. С верха колонны отбирают экстрагент, не содержащий тяжелых продуктов и растворителя.

На тарелку, расположенную ниже точки ввода питания, подают растворитель, а из 20 куба колонны ректификации отводят тяжелый остаток с растворителем.

Пример 1 (для сравнения). На очистку от тяжелых смол в колонну ректификации подают 8,9 кг/ч десорбированного ДМФА 25 состава, вес. /о.

ДМФА 98,24 вода 0,05 нитрит натрия 0,01 циклогсксан 0,5 30 формиат натрия 0,005 тяжелый остаток 0,2 димеры пентадиенов 1,0

Колонна имеет 20 практических тарелок 05 и работает под вакуумом 350 мм рт. ст.

Температура верха колонны 75 С.

С верха колонны отбирают ДМФА, не содержащий тяжелого остатка. На вторую от куба тарелку подают 20 кг/ч (100/о от 40 питания) солярового масла. Из куба колонны отбирают тяжелый остаток в соляровом масле с концентрацией ДМФА

0,1 вес. о/О.

Потери ДМФА с тяжелыми смолами составляют 0,02 кг/ч или 0,77 кг на 1 т изопрена.

Пример 2. На очистку от тяжелых смол в колонну подают 18,9 кг/ч десорбированного ДМФА состава по примеру 1. 50

Режим работы колонны аналогичен режиму работы колонны ректификации в примере 1.

На вторую от куба тарелку подают

20 кг/ч фракции высококипящих побочных продуктов (ВПП) процесса получения изопрена из изобутилена и формальдегида, имеющей начало температуры кипения

170 С, а конец кипения 270 С.

По линии с верха колонны отбирают

ДМФА, не содержащий тяжелого остатка и растворителя, а из куба колонны ректификации отбирают тяжелый остаток, растворенный во фракции ВПП с концентрацией ДМФА 0,08 вес. " . 65

Потери ДМФЛ с тяжелыми смолами составляют 0,016 кг/ч или 0,61 кг на 1 т изопрена.

П р и м ер 3. Очистке подвергают циркулирующий диметилацетамид (ДМАА), содержащий 3/о воды, 1,5/О димеров пентадиена и 0,5О/о тяжелого остатка. ДМАА в количестве 63 кг/ч подают в колонну ректификации, На 3-ю тарелку от куба подают 16 кг/ч фракции ВПП с началом температуры кипения 200 С и концом 300 С.

Из куба колонны отбирают тяжелый остаток и ВПП в количестве 16,4 кг/ч с содержанием ДМЛЛ 0,12 вес. o .

Потери ДМЛЛ с кубовым продуктом составляют 0,02 кг/ч и in 2 кг на 1 т изопрена.

Прим е р 4. Очистке от тяжелых смол подвергают циркулирующий N-метилпирролидон (N-МП), содержащий 5 /О воды, 1,5 /О димеров пентадиенов и 1О/О тяжелых смол.

N-МП в количестве 0,3 кг/ч подают в колонну ректификации. На 2-ю от куба колонны тарелку подают 60 кг/ч фракции

ВПП с началом температуры кипения

250 С и концом кипения 350 . С верха колонны отбирают N-МП, не содержащий растворителя, а из куба колонны отводят тяжелый остаток и ВПП в количестве

60 кг/ч с содержанием N-МП 0,015 вес. "/О.

Потери N-МП с кубовым продуктом составляют 0,009 кг/ч или 0,9 Kl на 1 т товарного изопрена.

Применение фракции ВПП в качестве растворителя в колонне очистки экстрагента от тяжелых смол позволяет снизить потери экстрагента на 0,16 — 0,4 кг на 1 т товарного изопрена в сравнении с известным способом или в 5 — 15 раз с промышленным способом.

В качестве растворителя используют высококипящие органические вещества — побочные продукты процесса синтеза изопрсна из изобутилена и формальдегида, т. е. продукты, производящиеся на том же заводе СК.

Используемый растворитель обладает хорошей растворяющей способностью тяжелых смол и предотвращает забивку оборудования.

Компоненты, входящие в состав растворителя, не образуют азеотропов с экстрагентами, поэтому они не требуют дополнительной очистки.

Формула изобретения

Способ очистки экстрагента процессов разделения смесей углеводородов С4 — С разной степени насыщенности от примесей тяжелого остатка путем ректификации в присутствии растворителя, о т л и ч а ю— щи и с я тем, что, с целью сокращения потерь экстрагента, в качестве растворителя используют фракции высококипящих по654595

Составитель Н. Глебова

Корректор T. Добровольская

Редактор С. Лазарева

Текред Н. Строганова

Заказ 187/4 Изд. М 225 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 бочных продуктов синтсза изопрсна из изобутилена и формальдегида с т. кип. 170—

350 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент для проектирования производства изопрена из пзопентана. Ярославль, т. 4, 1968.

2. Авторское свидетельство по заявке

5 No 2365650, кл. С 07С 7/08, 1976.