Способ стабилизации продукта реакции политиола и серы
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 14.08.75 (21) 2163137/05 (23) Приоритет - (32) 14.08.74
Своз Советских
Социалистииеских
Республик (51) М. Кл.
2 С 08 Ь 81/02
Государственнью комитет
СССР оо делам изобретений и открытий (33) ClllA (31) 4 97 360 (53) УДК 678,745..6 (088.8) Опубликовано 05.04.79.Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 09.04.79
Инс "ттзанцы (72) Авторы джесси 1иа Хси Хва (США) и Янг Ил йжттн (10жная Корен) изобретения
Иностранная фирма
Стауффер Кемикап Компани (США ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПРОДУКТА РЕАКШ1И
ПОЛИТИОЛА И СЕРЫ
Изобретение относится к способу сгабилизации продукта реакции политиола и серы, который может быть использован для разметки дорог и шоссе в качестве соединительного материала.
Ф
Известен способ стабилизации продук.та реакции попитиола и серы, взятых в соотношении or 10:1 до 1;99, введением стабилизатора при 100-200 С. В качесто ве стабипизатора используют ароматичес- 10 кие соединения flj. Однако вязкость полученного продукта изменяется при последуюшем нагреве и охлаждении. цепь изобретения - стабилизация вязкости продукта реакции политиола и серы. 15
Поставленная цель достигается за счет гого, что в качестве стабилизатора используют окись стиропа или фтапевый ангидрид, взятый в количестве, обеспечиваюшем
1,5-2-кратный избыток зпоксидных или 20 ангидридных групп стабилизатора на 1 моль непрореагировавших тиольньтх групп.
Сушность изобретения состоит в следу юшем.
Когда реакционная смесь политиола и серы достигнет желаемой вязкости, в нее вводят стабилизатор в укаэанном выше количестве> и вязкость продукта реакции ocraercs постоянной в течение длительного периода нагревания.
В качестве попитиола применяют соединения формулы А (5 Н ) „, где А - радикал валентности х, содержаший or 2 до 30 атомов углерода, х - целое число or 2 . до 4.
Политнол с серой обычно реагируют в присутствии основного катализатора при температуре 100-200 С
В качестве основного катализатора могут быть использованы, например, карбонат капьцич, натрия, третичные амины, основные окислы, супьфиды шелочных метал» лов.
Реакцию можно проводить при переме шивании серы и катализатора с политиолом или при расплавлении смеси серы с катализатором и последуюшим добавпени
65(.,))33
Составитель B. Комарова
Редактор Л. Ушакова Техред И. Асталош Корректор М. Демчик
Зака э 1 586/54 Тираж 584 Подписное
ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ем политиола. Предпочтительно проводить реакцию в присутствии растворителя.
Соотношение политиола и серы B продукте реакции определяет конечные свойства его. 5
Пример 1. Смесь 24 r (0,75 моль) сублимированной серы и 0,5 г Т О (катализатора) нагревают до 120 С. I., расплавленной смеси в течение 40 мин (за этот период температура повышается до
155 C) добавляют, перемешивая, 33,56г (0,24 моль) ), -,цимеркаптодиэтилового эфира (QE ЙЭЭ). далее реакционную о смесь выдерживают при 155 С в течение
20 мин. В это время в нее вносят 0,9г 15 окиси стирола и оставляют реагировать в продолжении 30 мин. Продукт реакции легко ожижается при 100-150 С. Вязкость не возрастает после внесения в реакционную смесь окиси стирола.
Пример 2. 29,5 r серы нагревают до 130оС в гоке азота. К расплавленной сере. перемешивая, медленно в течение 1 ч добавляют 51,5 г ДМЙЭЭ, 25 при этом температуру реакции поддерживают 100-145оС. Смесь оставляют реаги« ровать в течение 3 ч и в это время в нее вносят 1,5 r окиси стирола. Вязкость расплава остается стабильной и не возрастает.
Пример 3. Смесь 85,5г (2,67 моль) серы и 0,1 г Т О (катализатора) нагревают до 45 С. К перемешиваемому расплао ву серы и Т О добавляют в течение
1,5 ч 62,8 г (0,67 моль) этандитиола
Il5CII СН 5Н. После окончания подачи этандитиола реакционную смесь выдержива ют 3 ч при температуре 145 С. Затем в реакционную смесь вносят 0,5 r фталево о
ro ангидрида, и смесь выдерживают при о
145 С 0,3 ч. Получают вязкую реакционную смесь, прп дальнейшем нагревании которой вязкость не возрастает.
II р и м е р 4. Смесь 9,7 г (0,305 моль) серы и 0,1 r. Т О при 140 С добавляют о к 13,39 г (0,097 моль) димеркап» тодиэтилового эфира и 1,03 г (0,003 моль) триметиполэтантритиогли колята СН> (СН ОС (0)СН ) в течение
1 ч. Смесь в продолжении 3 ч подогревают до
140О С. Затем в нее внося т 0,2 г окиси стиро» ла. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при 140 С; осле окончания подачи окиси ,о. стирола. После добавления окиси стирола вязкость смеси не возрастает. Реакционную смесь охлаждают, и получают резиноподобный материал.
Таким образом, согласно изобретению получают продукты реакции политиола и. серы со стабильной вязкостью, которая не изменяется при повторном нагревании.
Формула изобретения
Способ стабилизации продукта реакции политиола и серы, взятых в соотношении
or 10:1 до 1:99, введением стабилизатора при 100-200 С, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью стабилизации вязкости продукта реакции, в качестве стабилизатора используют окись стирола или фталевый ангидрид, взятый в количестве, обеспечивающем 1,5-2-кратный избыток эпоксидных или ангидридных групп стабилизатора на 1 моль непрореагировавших тиольных групп.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США ¹ 3676166, кл 106-241 1972
