Способ выделения алкилциклогександиолов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (t i 657010

Союз Соеетемих

Соцналисти веских

Республик (61) Дополнительное к авт. свна-ву(22) Заявленс 06.04.76 (21) 2346907/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетОпубликовано15.04.79 Бюллетень № l

Дата опубликования описания18.04.79 и (S1) М. Кл.

С 07 С -29/24

С 07 С 31/20

Гесуйарстввнкий квнитвт

СССР кв двнам нзвбрвтвннй и вткрытнк (53) УДК 547.592. .22 1(088.8) A. Ф. Фролов, В. и. пономаренко, Б. и. ирхин(Й. :Я еременко, /

Б. Т. Левандовский, И. И. Вул, X. А. Аронович и A. Ш„Вайиев., у (72) Авторы изобретения

Ярославский политехнический институт и Стерлитамакский завод синтетического каучука.им. 50 летия Башкирской АССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКИЛЦИКЛОГЕКСАНДИОЛОВ

Изобретение относится к способу выделения алкилциклогександиолов, являющихся полупродуктами для получения алкилпирокатехинов и других продуктов, используемых для лакокрасочной и фармацевтической промышленности.

Известно, что разные циклогександнолы вьщеляют различными путями, на пример циклогексан-1,4-диол вьщеляют из спиртовой реакционной массы, полученной гттдрированием гидрохинона, путем отгонки спирта и дистилляции целевого продукта в вакууме (выход 88%). Полу-. чаемый в вице монолитной массы циклогексан-1,4-диол в, случае необходимос ти.дробят до порошкообразного состояния или обрабатывают ацетоном, в котором растворяются Смолистые примеси, при» водящие к комкованию продукта, в результате чего получают неслеживающийся мелкий порошок (lj, 20

Известен способ выделения циклогексан-1, 2-диола акстракцяей реакционной смеси (образующейся при гидролизе эпокиси циклогексана} зтилацетатом с после дующим упариванием и перекристаллизацией иэ зтилацетата с выходом целевого продукта 95,2 96)2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ. выделения

В алкилциклогексапщтолов из реалщионной смеси, полученной путем гидролиэа эпоксидированных диклодимеров пиперилена, выделения 1, 2-диокси-3-метил-4-цропеиилдиклогексана и 1, 2-яиокси- 3,«метил-5-пропенилциклогексана с помощью экстршщии бензолом с последующей отгон«ой бенэола и вьщелением фракции указанн ух спиртов.при температуре 126129 С/3 мм рт.ст. j3).

Однако неполнота извлечения (иэ-за низкой растворимости) влияет на выход как промежуточного продукта (образующиеся после гидролиза акстрагнрованные спирты непосредственно направляют на стадию дегидрирования для получения алкилзамещенных пирокатехпнов) так и

657010

Выделенные алкилциклогекс анди олыкристаллические процукты имеют степень чистоты около 1007.

Пример. В целительную воронку, снабженную терм остатирующей рубашкой, 50 30

1,3:1

2,1:1

4,0:1

2,5:1

Гексан

Пентан

Изопентан

Бензин БР-1

35 5 25

10

65 20

fI р и м е ч а н и е . Степень извлечения вычисляют по формуле

А . оо ос рм р.м где А,д количество выделенных алкилциклогександиолов, г; А р,м. количество реакционной массы, г;

С м- концентрация алкилциклогександиолов в реакционной массе, мас.%.

Ф формула изобретения ваниемпри 5-30С, отделениемуглеводородного слоя, содержащего кристаллы

Способ выделения алкилциклогексан- целевых продуктов, и их отделением. циолов из реакционной массы, полученной Источники информации, принятые во путем гидролиза эпоксидированных цикло- О внимание при экспертизе димеров пиперилена и отгонки легкоки- 1. Авторское свидетельство СССР пящих продуктов, о т л и ч а ю щ и й- М 545630, кл. С 07 С 35/14, 1973. с я тем, что, с цель о упрощения про- 2. Авторское свидетельство СССР цесса, исходную смесь обрабатывают No. 470513, кл. С 07 С 35/14, 1973, алифатичест,ими С вЂ” С -углеводородами я 3. Авторское, свидетельство СССР

5 1о при 25-6 5 С, с последуюиим отстаи- 9 502863, кл. С 07 С 39/08, 1973.

ЦНИИПИ Заказ 1725/25 Тираж 512 Подписное

Филиал !Ц!П "Патент", г. Ужгород, утт. Проектная, 4 конечного продукта (алкилированного пирокатехина).

Целью изобретения является упрощение процесса выделения алкилциклогександиолов из указанной смеси. 5

Поставленная цель достигается с помощью предлагаемого способа, который состоит в обработке (при перемешивании) реакционной смеси, полученной после от. гонки легкокипящих продуктов, алифати- N ческими С -C<0yraeaogppogawrr при

О о

2 5-65 С, отстаивании при 5-30 С и отделении углеводородного слоя, содержащего кристаллы целевых продуктов, с

I$ последующим их выделением известными приемами: декантацией, фильтрацией, центрифугированием и т. д. загружают 15,8 г реакционной массы, полученной после отгонки легкокиттящих продуктов от гидролизата эпокисей циклодимеров пиперилена и содержащий около 50% алкилциклогександиолов и

20 г гексана. Содержимое воронки нагревают до 50 С и перемешивают на виброскопе в течение 5 мин, после чего. от3 о стаивают в течение 10 мин при 30 С, Затем, воронку слегка встряхивают и отделяют верхний углеводородный слой, содержащий во взвешенном состоянии крйст аллы алкилциклогекс анди ол ов. Последние отделяют известными способами: фильтрованием,. дентрифугированием и т. д. Выход высушенных целевых продуктов с т.пл. 123-124 С составляет 209o на исхоцную. реакционную массу.

Вместо гексана для выделения алкил» циклогександиолов можно применять qpyrue С -С углеводороды: пентан, изо5 пентан, бензин EP-1.

Результатыопытов приведены в