Способ определения удельной поверхности порошковых материалов

 

< 657322

Сюээ Сфветсмиr

Сециалистичесяик

Респу6лик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.127б(23) 2429934/18-25 с присоединением заявки И (23) Приоритет

Опубликовано 1504,7%Бюллетень Ю 14

Лата опубликования оннсання 1504.79

{1a) М. LL

01 Ы 15/08

Гоеударствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (6Э) УДК 539 215. (088 ° 8) {72) Авторы изобретения

С.А, Болотин, О.А. Мяздриков, В.В. Романенко, Ю.A. Костин и С.В. Гегин

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЯ ПОВЕРХНОСТИ

ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к порошко= вой технологии и обеспечивает решение задачи измерения удельной поверхности.

Известны способы измерения удельной поверхности порошков, основанные на явлении адсорбции газов, когда процессу измерения предшествует обезгаживание объекта измерения, которое происходит при высоком вакууме в течение нескольких часов. Поэтому полное время анализа одной пробы, включая время подготовитель- ных операций, составляет 4-5 ч. Однако длительное время анализа и слож- >® ность аппаратурного оформления ограничивают возможности использования их в производственной практикей3, Другим распространенным способом измерения удельной поверхности явля- @ ется способ, основанный на явлении газопроницаемости (21.

Практика применения этого способа говорит о низкой точности измерений и плохой воспроизводимости результатов. Процесс измерения удельной поверхности достаточно трудоемок и длителен (15-30 мин), Известен также способ измерения удельной поверхности (31 путем высушивания определенного количества материала при 105-110 С, охлаждения его до температуры окружающей среды, уплотнения и последующего измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь.

Величину удельной поверхности находят по градуированным кривым, которые должны быть предварительно получены для каждого материала.

К недостаткам этого способа следует отнести трудоемкость и длительное время анализа в связи с необходимостью специальной подготовки материала и получения градуировочных кривых.

Некоторые недостатки перечисленных способов в значительной мере преодолены в электродинамическом способе измерения (4j, по которому анализируемый порошок помещают в электрическое поле плоского конденсатора, в результате его частицы вступают в автоколебательный режим движения, параллельно с этим они перемещаются в область над отверстием в нижнем электроде, получают заряды с поверхности верхнего электрода и инжектируются через отверстие, попадая в измерительное устройство, в кото657322 ром производится измерение их суммарного заряда Я и их массы М. При этом величину удельной поверхности рассчитывают по формуле:

S„= (K )(1/E E)(Я/М), (4) где Ес — абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектродной среды;

Š— напряженность электрического поля в области последнего перезаряжения частиц.

Данный способ имеет следующие недостатки. Во-первых частицы, подлетающие к области последнего перезаряжения, имеют скорость порядка

1 м/с ° Это приводит к тому, что электрический контакт частицы с электродом будет определяться временем удара. За это время даже металлические частицы могут недозаряжаться до величины предельных зарядов.

Для плохо проводящих частиц постоянная времени заряжения на несколько порядков превышает время уда15

20 ра, так например, постоянная времени эаряжения хлопковых волокон составляет приблизительно 1 с. Поэтому измерительные воэможности ограничены полупроводящими материалами. На постоянную времени контактного перезаряжения совместно с объемной проводимостью материала частицы будут оказы30 вать влиянИе проводимость ее поверхности, которая зависит от ее состояния, например, от температуры, влажности и т.п. Поэтому следует ожидать, что недоэаряд частицы будет различен для изменяющихся поверхностных состо- 35 яний частицы. Во-вторых, на величины зарядов частиц оказывает влияние контактная разность потенциалов, что также искажает измерительную информацию.

Таким образом видно, что физикохимические свойства материалов системы частица — заряжающий электрод оказывают влияние на точность измерения.

Другим недостатком метода являет40

45 ся принятие сферической модели частиц, что приводит к неправильной интерцретации результатов измерения для частиц, имеющих форму, отличную от сферической.

Целью изобретения является расширение возможностей измерения для частиц, имеющих несферическую форму и с проводимостью их материала отличной от нуля, а также исключение влияния физико-химических свойств

55 системы частицы — заряжающий электрод на точность измерения.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу частицы порошка распределяют по поверхности заряжающего (например, нижнего) электрода монослоем с расстоянием между частицами, большими чем их десятикратный размер, например, осаждением на нем порошка после введения его в автоколе-65 бательное движение в электрическом поле плоского конденсатора, нижней обкладкой которого служит заряжающий электрод, заменяют верхний электрод электродом, на котором создают условия для налипания частиц, например, за счет создания сильного адгезион-ного сцепления их с электродом, квазистатически увеличивают напряженность электрического поля и удельную поверхность рассчитывают по формуле:

5 д= "/ 7"-6,/E„+ 4/м ZQ„(Е; (г)

+ где (), () — измерения, проводимые при отрицательной и положительной полярности заряжающего электрода;

N — Е /аЕ;

Е „, „— н апр яжен н ост ь пол я, при которой от з аряжающего электрода отрываются все частицы;

Š— текущее значение напряженности поля;

Я (— уменьшение заряда верхнего электрода при отрыве частиц с заряжающего электрода при увели-. чении напряженности на малую величину ЬЕ в пределах от Е1 до Я1+

Е. + ьЕ;

M — суммарная масса залипших на верхнем электроде частиц при изменении напряженности от 0 до Š— абсолютная диэлектрйческая проницаемость межэлектродной среды;

К вЂ” теоретический коэффициент, зависящий от формы частиц и их ориентации относительно заряжающего электрода в момент отрыва, равный 6/ к — для сферы, 1 — для полусферы, соприкасающейся плоскостью с электродом, и т.д., для конкретного случая находят из решения соответствующей электростатической задачи.

Анализируемый порошок вносят в электрическое поле плоского конденсатора, в результате чего его" частицы заряжаются при контакте с электродами. Для того, чтобы на заряд отдельной частицы не оказывали влияние окружающие частицы, расстояние между ними должно быть в 10 раз больше их размера. Это условие может быть реализовано, например, с созданием автоколебательного движения частиц порошка в электрическом поле плоского конденсатора, нижней обкладкой которого служит заряжающий электрод. После. выключения поля частицы порошка оказываются дезагрегированными и осажденными на era поверхность. При этом расстояния между ними можно изменять изменением массы порошка. Для того, чтобы измерить заряды и массу частиц, оторвавшихся от заряжающего (нижнего) электрода, необходимо установить над ним приемное

657322 устройство, попадая на которое частицы оставались бы в нем, Это может б:.ть достигнуто, например, за счет замены верхнего электрода конденсатора электродом, обладающим сильным адгезионным сцеплением с частицами анализируемого порошка, также с помощью покрытия верхнего электрода липким слоем, а для магнитных частиц с помощью сил магнитного поля.

Для того, чтобы частицы любой физико-химической индивидуальности приобретали бы предельные заряды, необходимо увеличить время их контакта с заряжающим электродом, тогда эти заряды будут достигнуты за счет ненулевой объемной и поверхностной проводимости их материала. Это условие будет выполнено, если напряженность электрического поля увеличивать кваэистатически, т.е. со скоростью, намного, меньшей скорости зарядки частиц. В результате этого можно считать, что любому текущему значению напряженности поля соответствует величина предельного заряда.

При увеличении заряда частицы будет также увеличиваться электрическая сила, которая способствует как ориентации частицы, так и ее отрыву от заряжающего электрода. Таким образом, частица будет однозначно ориентирована и иметь предельный заряд в соответствии с данной геометрией системы отрывающаяся частица— заряжающий электрод . Для любой геометрии из решения электростатической задачи может быть определена величина предельного заряда:

g =(с/К) Е, S, (>) где 5 — .поверхносты частицы;

К вЂ” коэффициент формы частицы при ее отрыве, равный 6 IX для сферических частиц, 1 — для полусферы, соприкасающейся плоскостью с заряжающим электродом.

В пределах малого увеличения напряженности электрического поля от

Е до E = Е +дЕ с измерительно1 1+4 1 го электрода оторвется и; частиц. A поскольку их заряды будут аддитипны, то общая поверхность Я„ оторвавшихся частиц может быть определена выражением

5„= (к / Е ) (Й, / Е „), (4) где A . — суммарный заряд частиц, 1 оторвавшихся в диапазоне напряженностей Е; — Е;

Значейие поверхности частиц по формуле (4) получается тем точнее, чем меньше величина дЕ.

Таким образом, если просуммировать выражение,4) по всем индексам

1 в диапазоне О-Е,» где Е„„, „- максимальная напряженность поля, при которой происходит отрыв всех частиц, то получим значение суммарной поверхности всех частиц порошка н (К/ с 1/Ej в (l

1=1 где N = Е„,,„ /дЕ .

5 Заряды оторвавшихся частиц можно измерить, например, по уменьшению суммарного заряда верхнего электрода, к которому прилипают частицы, а массу оторвавшихся частиц И можно

1/) измерить по увеличению массы верхнего электрода.

Таким образом, величина удельной поверхности рассчитывается по формуле

15 5 =(К /Ес )(Ь 0 / Е.) / /1А (6)

Использование предлагаемого метода имеет следующие преимущества: расширен предел измерения для порошков, частицы которых обладают ненулевой проводимостью; исключено влияние физико-химических свойств порошка йа точность измерения; сведена до минимума погрешность, 25 вызванная неучтенными фактором формы частиц порошка; способ может быть использован для эталонировки существующих методов и приборов.

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности порошковых материалов, основанный на введении порошка в автоколебательное движение в электрическом поле плоского конденсатора, измерении .заряда и массы частиц, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений, анализируемый порошок осаждают монослоем на нижнем электроде плоского конденсатора, на верхний электрод наносят адгезионное покрытие, ква4 зистатически увеличивают напряженность поля плоского конденсатора и удельную поверхность рассчитывают по формуле

З * 2Е 1/М Б0 /Е„+ 1/М FQ IE где N = Е„,с,„/дЕ;

E — напряженность поля, при

yr el% которой От заряжающего электрода

55 отрываются все частицы;

Е. — текущее значение напряжен1

НОСТИ ПОЛЯ; уменьшение заряда верхне1 го электрода при отрыве частиц с забО ряжающего электрода при увеличении напряженности на дЕ;

М вЂ” суммарная масса всех частиц, залипших на верхнем электроде при измерении напряженности „-Е,,„, f — диэлек-рическая пр,ии зс

65 емость межэлектродной среды;

К вЂ” коэффициент, зависящий от формы частиц и,их ориентации относительно заряжающего электрода в момент отрыва.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Андерсон E. Экспериментальные методы исследования катализа. М., 1972 °

657322 2. Паннчкин В.В. и др. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков, Кие

1973.

3. Авторское свидетельство СССР в 290202, кл. С 01 К 15/08, 1968.

4. О.A. Мяэдриков и др. ХПЗ, 1976, 9 5, с. 1299.

Редактор И. Шубина

Составитель В. Вощанкин

Техрел М.Петко Корректор О. Билак

Заказ 1783/42 Тираж )089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб. д, 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4