Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

 

Союз Советских

Социалист имеских

Республик

< 658449 (6i) Дополнительное к авт. свиа-ву(22) Заявлено 27. 01. 75 (21) 2101361/23 — 04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл, g 01 К 21/24

Государственный намнтет

СССР но делам изобретений и атнрытнй

Опубликовано 25. 04. 79. Бюллетень № 15 (53) УДК 543. 432 (088.8) /),ать опубликования описания 25.04.79 (72) Авторы изобретения

В. П. Маклакова и В. И, Рычкова

Уральский филиал Всесоюзного теплотехнического научно- исследовательского института им. Ф. Э. Дзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТ Ы

Изобретение относится к способам определения фосфорорганических кислот, а именно к определению оксиэтилидендифосфоновой кислоты и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля охлаждающих вод.

Известей способ определения фосфорорганических кислот в водных растворах. Способ заключается в титровании анализируемого раствора щелочью (ИаОН) с индикаторами — фенолфталеином или метилоранжем. Недостатком способа является его низкая чувствительность. (1 г/л) . Кроме того, поскольку при титровании щелочью определяется общая кислотность раствора, способ дает завышенные результаты при наличии в анализируемом растворе минеральных кислот или кислых продуктов разложения фосфорорганических кислот f1) .

Наиболее близким к описываемому изооретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксиэтилиденлифосфоновой кислоты путем спектрофотометрического титрования оксиэтилидентифосфоновой кислоты диаминоциклогексантетраацетатом гория в присутствии ксиленолового оранжевого при длине волны 575 нм. Недостатком способа является низкая чувствительность (т,е.можно определять оксиэтилидендифосфоновую кисло. ту только при содержании ее 100-150 мкг в исследуемой пробе), а также малая избирательность (невозможно определять оксиэтилидендифосфоно5 вую кислоту в присутствии анионов РО ) ), Целью предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и избирательности cIIo соба.

Поставленная цель достигается описываемым спо10 собом количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты, заключающемся в обработке анализируемой пробы смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия при соотношении 1: 2000 — 2500 в интервале концентраций

15 от1,6 10 до 6,4 10 Миот3,".10 до

1,6 10 М соответственно в среде 4 ° 10 — 2 ° 10 М соляной кислоты, Отличительными признака ми способа является использование в качестве химического реагента смеси сернокислого окисного железа с концентрацией от 1,6 °10 до 6,,4- 1О М и роданистого ка-2 -1 лия с концентрацией от 3,2 10 до 1.6 10 М в соотношении 1: 2000 — 2500 соответственно в сре658449

3 де соляной кислоты с концентрацией 4. 10

2 10 М.

При м ер 1. Используют смесь концентрации,М:

-5

Сернокислое окисное железо 1,6 10

-2 S

Роданистый калий 3,2 10

Соотношение реагентов 1: 2000

Соляная кислота 4.10- Э

В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиден10 дифосфоновой кислоты 50 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,1 мл

-4

2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 1,6 10 М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл

1 6 М раствора роданистого калия, содержимое

15 перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через

5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре типа ФЭК вЂ” М с зеленым светофильтром (максимум пропускания при

536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя

5 см относительно дистиллированной водьь Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в тех же.условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-50 мкг в 50 мл раствора.

Пр и м е р 2. Используют смесь концентрации.М;

-5

Сернокислое окисное железо 2,3 10

Роданистый калий 5,0 ° 10

-2

Соотношение реагентов 1: 2200 . Соляная кислота 1 ° 10

В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл ана35 лизируемой воды с содержанием оксиэтилидендифосфоновой кислоты 70 мкг, разбавляют дистилированной водой до 40 мл, прибавляют 0,25 мл

М раствора соляной кислоты, 5 мл 2,3 10 М растворХ сернокислого окисного железа 1 мл

2,5 М раствора роданистого калия, содержимое

40 перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и" через

5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК вЂ” М с зеленым светофильтром (максимум пропускания

536 нм ) в кювете толщиной поглощающего слоя

5 см относительно дистиллированной воды . Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях в интервале кон50 центраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты

0 — 70 мкг в 50 мл раствора.

Пример 3. Используют смесь концентрации, М:

-5

Сернокислое окисное железо 6,4 ° 10

Роданистый калий 1,6101 . Соотношение реагентов 1: 2500

Соляная кислота 2-10 2

В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиде щифосфоновой кислоты 200 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,5 мл

2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 6,4 10 М раствора сернокислого окисного железа,1 мл 8 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК вЂ” М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллиров анной воды.

Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в описанных ниже условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-200 мкг в 50 мл раствора.

В мерные колбы на 50мл помещаютО, 1,2,3,4, 5 мл стандартного раствора оксиэтилидендифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/мл, прибавляют по 0,25 мл 4. 10 М HCg 5 мл стандартного раствора сернокислого железа (!И) с концентрацией 1,6 10 М, 2 мл 3,2 10 М раствора роданистого калия, перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше.

Определяемый минимум концентрации оксиэтилидендифосфоповой кислоты предлагаемым способом составляет 0,25 мкг/мл.

Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией о ксиэтилидендифосфоновой кислоты наблюдается до 5 мкг/мл.

Предлагаемый способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в воде характеризуется достаточно высокой избирательностью, что позволяет определять 10-200 мкг оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии 5000 мкг Са1+, 1200 мкг Mg, 2000 мкг 2п, 1000 мкг Си, 2000 мкг SiO>", 100000 мкг СС, 200 мкг РО» Ь

10000 мкг SO a .

Определение оксиэтилидендифосфоновой кислоты в искусственной смеси (5000 мкг Са, 1200 мкг

Mg, 2000 мкг Zn, 1000 мкг Си, 2000 мкг

$ О, 100000 мкг СС, 200 мкг РО, 10000 мкг

$0 „) при укаэанных в примерах концентрациях

3,- вводимых реагентов приведены в таблице.

658449

Е

+ = ос

Х1

Найдено ОЭДФК, тс мкг

Введено

ОЭДФК, мкг

Xl.

+ 1 1,2

1,2

0,44

10, 11, 9, 10, 9

31, 29„30, 29, «8

50, 52, 48, 49, 5!

9,8

2,6 — 8,9

0,98

1,41

-1- 7,7

3.9

50,4

ОЭДФК вЂ” оксиэтилиденднфосфоновая кислота.

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева Редактор Н. Цурикова Техред Г. Мигай Корректор Н. Григорук Гнраж 1089 Подписное

1ЯИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий ! 1 3035, Москва, Ж--35, 1 аущская наб., д. 4/ 5

Заказ 2045/38

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Точность определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты по предлагаемому способу и 2 отн.%.

Продолжительность анализа не более 15 мнн.

Использование предлагаемого способа определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: повышение чувствительности и избирательности, что позволяет надежно определять небольшие количества (1О мкг и более ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии примесей, значительно превышающих содержание кислоты.

Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты путем обработки анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотокалориметрировавием окрашенного раствора, о тл ичаю щ и йся т ем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве химического реагента используют смесь сернокислого окисного железа и роданистого калия при соотношении 1: 2000 — 2500 в интервале концентраций соответственно от 1,6 10 до 6,4 10 М нот 3,2 10 до 1,6.10 Мв среде 4 10

-3

2. 10 М соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Черняк А. С. и Навтановнч М. Л. К вопросу экстракционного извлечения металлов кислыми алкнлфосфатами, Журнал прикладной химии, т. 33, N 1, 1960, с. 85-88.

2.11ЯаИ5. !., йЪЬS R. А. Спектрофотометрическое тчтрованне этан — T — окси — П— дифосфоновой кислоты днаминоциклогексантетраацетатом торня. " $o ад т.с! ", 1970, т, 17, Р 1, с. 1135 — 1140.