Порошкообразный компаунд
О П И С А Н И Е (@659590
ИЗОБРЕТ ЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03.76 (21) 2336823/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл з
С 08L 63)02
Государственный коыитет (43) Опубликовано 30.04.79. Бюллетень № 16 (53) УДК 678.643.42.5 (088.8) по дела(н изобретений н открытий (45) Дата опубликования описания 30.04.79 (72) Авторы изобретения
А. К. Варденбург, П. М. Пилипосян и О. Н. Тысячник (71) Заявитель (54) ПОРОШКООБРАЗНЫЙ КОМПАУНД
2, NH
CH
/ з / з
4,65 — 6,45
Изобретение относится к электроизоляционным составам, в частности к сухим порошковым краскам и полимерным составам для электростатического напыления.
Указанные составы предназначены для использования в электротехнической, радиоэлектронной, авиационной, автомобильной и других отраслях промышленности.
Известны порошкообразные эпоксидные компаунды для напыления на основе твердой эпоксидной смолы, отвердителя кислотного или аминного типа, наполнителя и пигмента, Недостатками таких составов для напыления являются длительность термообработки напыленных покрытий и малый срок хранения (He более 6 месяцев), что обусловлено или недостаточной реакционной способностью или повышенной активностью примененных отвердителей.
Известны порошкообразные составы для напыления на основе высокомолекулярной эпоксидной смолы и тримеллитового ангидрида в смеси с одним из отвердителей, в качестве которых берут комплексы фтористого бора с бензилгексил- или 2-этилгексиламином, а также с пиперидином (1).
В композиции вводят до 70% наполнителя и до 25% пигментов.
Эти композиции требуют длительной термообработки после напыления, а покрытия на их основе характеризуются невысокими термостойкостью и электрическими свойствами.
5 Целью изобретения является удлинение срока хранстщя порошкообразпого компаунда и сокращение продолжительности термообработки напыленных покрытий.
Поставленная цель достигается тем, что
10 в качестве отвердителя использован смолообразный продукт конденсации о-толуидина с формальдегидом при молярном соотношении соответственно от 1: 0,8 до 1: 1,2 (продукт ТФ), представляющий собой
15 сложную смесь пзомеров и олигомеров, являющи. ся производными дпаминотолилмстана и компоненты компаунда взяты в следую25 щсм соотношении, мас. ч.:
Эпоксидная смола с эпоксидным числом
2 — 4,5 100
Отверди тель
30 (продукт ТФ) 659590
Навески тщательно перемешивают и 50 сплавляют при температуре 140 — 160 С.
Расплав компаунда пропускают через охлаждаемые валки и получают листы толщиной 1 — 3 мм. Охлажденный компаунд измельчают в шаровых фарфоровых мель- 55 ницах и просеивают через сито 016 — 02.
Пример 2. Эпоксидную смолу Э-49 с эпоксидным числом К-4,5, отвердитель ТФ с содержанием амино-групп, равным 13 /о, наполнитель и пигмент подготавливают 50 аналогично примеру 1, компоненты отвеНеорганический наполнитель 100 †1
Пигмент 0,03 — 0,5
Отвердитель может быть получен следующим образом. 5
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают о-толуидин в количестве
107,1 г и соляную кислоту (36 ) в количестве 4,3 мл. В охлаждаемую смесь о-толу- 10 идина с соляной кислотой при перемешивании небольшими порциями вводят формальдегид (39О/о) в количестве 77,0 г (эквимолекулярное соотношение основных компонентов) . Включают подогрев и при тем- 15 пературе 95 — 100 С ведут конденсацию в течение 3 — 4 ч. Полученный продукт нейтрализуют раствором щелочи, промывают водой и затем производят отгонку с водяным паром непрореагировавших исходных 20 веществ.
Аналогично ведут синтез при молярных соотношениях 1: 0,8 и 1: 1,2. При этом формальдегид применяют в количестве 61,6 и
92,4 г соответственно. 25
Полученный смолообразный отвердитель сушат под вакуумом и измельчают. Температура плавления отвердителя ТФ находится в пределах 50 — 60 С, а содержание первичных амино-групп равно 8 — 13 /о. 30
Пример 1. Эпоксидную смолу Э-49 с эпоксидным числом К-2,0 измельчают и просеивают через сито 04. Отвердитель ТФ с содержанием а мино-групп в количестве
8О/О также просеивают через сито 04. На- 35 полнитель — кварц пылевидный, промытый соляной кислотой и водой, просушивают и просеивают. Пигмент, например фталоцианиновый голубой, просеивают. Компоненты отвешивают в следующем соотношении, 40 масс. ч.:
Эпоксидная смола
Э-49 (К-2,0) 100
Кварц пылевидный 100
Отвердитель ТФ (8 "/о амино-групп) 4,65
Фталоцианиновый голубой 0,03 шивают в следующем соотношении, масс. ч.:
Эпоксидная смола
Э-49 (К-45) 100
Отвердитель ТФ (13 /о амино-групп)
Кварц пылевидный
Фталоцианиновый голубой 0,5
Далее выполняют операции аналогично примеру 1.
Пример 3. Эпоксидную смолу Э-49 с эпоксидным числом К-3,0, отвердитель ТФ с содержанием амино-групп, равным 10 /о, наполнитель и пигмент подготавливают аналогично примеру 1 и отвешивают в следующем соотношении, масс. ч:
Эпоксидная смола
Э-49 (К-З,О) 100
Отвердитель ТФ (10 /о амино-групп) 5,58
Кварц пылевидный 150
Фталоцианиновый голубой 0,1
Далее выполняют операции по примеру 1.
Полученные по примерам 1 — 3 порошки для напыления имеют продолжительность полимеризации при 150 С около 15 мин и срок хранения 18 месяцев.
Покрытия напыляют на изделия при температуре 150 — 180 С и термообрабатывают в течение 0,5 — 1 ч при температуре 180—
190 С.
Покрытия имеют высокую электрическую прочность (Епр — — 54 — 64 МВ/м при 20 С и
25 — 30 МВ/м при 155 С) и удельное сопротивление (10" ом.м при 20 С и 108 ом.м при
155"С). Они обладают морозостойкостью (при минус 60 С Е,р — — 47 — 64 МВ/м) и хорошим комплексом механических свойств (адгезия к стали 27 — 32 МПа, прочность на изгиб по шкале гибкости 20 мм). Нагревостойкость покрытий выше класса В (130 С) и приближается к классу F (155 С) .
6,45
170
Формула изобретения
Порошкообразный компаунд для напыления электрической изоляции, содержащий эпоксидную высокомолекулярную смолу, отвердитель, неорганический наполнитель и пигмент, отличающийся тем, что, с целью удлинения срока хранения компаунда и сокращения продолжительности термообработки напыленных покрытий, в качестве отвердителя использован смолообразный продукт конденсации о-толуидина с формальдегидом при молярном соотношении соответственно от 1: 0,8 до 1: 1,2 (продукт ТФ) и компоненты компаунда взяты в следующем соотношении, масс. ч.:
659590
4,65 — 6,45
100
Составитель Н. Березиева
Техред Л. Орлова
Редактор Г. Прусова
Корректоры: P. Беркович и Е. Хмелева
Заказ 692/13 Изд. Ко 314 Тираж 590 Подписное
НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Эпоксидная смола с эпоксидным числом от 2 до 4,5
Продукт конденсации о-толуидина с формальдегидом при молярном соотногпении от 1: 0,8 до 1: 1,2 (продукт ТФ)
Неорганический наполнитель 100 †1
Пигмент 0,03 — 0,5
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 3384610, кл. 626 †, 1968.