Способ оксидирования стальных деталей

 

11 65И43—

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.09.76 (21) 2402477/22-02 с присоединением заявки J¹ (51) М. Кл."С 23F 7/04

ГосУдаРствекиык комитет (23) Приоритет ссС р (53) УДК 621.794.61:

: 669.14.018. .253 (088.8) ло делам изобретений (43) Опубликовано 30.04.79. Бюллетень ¹ 16 и открытий (45) Дата опубликования описания 30.04.79 (72) Авторы изобретения

А. Е. Кравчик и С. М. Гугель (71) Заявитель Всесоюзный проектно-конструкторский технологический институт атомного машиностроения и котлостроения (54) СПОСОБ ОКСИДИРОВАНИЯ СТАЛЪНЫХ ДЕТЛДЕЯ

Изобретение относится к полу чению неметаллических слоев на поверхности металлических изделий, в частности к способам оксидирования сталей.

Известен способ оксидирования металлов и сплавов путем увлажнения нагретой поверхности деталей водными растворами веществ, способствующих образованию окисной пленки, например раствором молибдата (1).

Однако получаемые оксидные пленки пригодны только для защиты деталей от атмосферной коррозии и не имеют механических свойств, необходимых для работы в условиях трения.

Известен также способ паротермического оксидирования сталей, заключающийся в том, что детали обрабатывают в атмосфере водяного пара с добавкой паров хлорной кислоты, что способствует получению пленок с высокой прочностью и электросопротивлением (2).

Однако известный способ не обеспечивает получения износостойкпх оксидных пленок, что необходимо при оксидпрованпп инструментальных сталей, например быстр ор ежущи х.

Наиболее близким к предложенному по техническому существу и достигаемому результату является способ оксидирования инструментальных сталей, включающий их предварительный нагрев на воздухе до

300 — 350 С, последующий нагрев до температуры отпуска в среде водяного пара, вы5 держку и охлаждение до 350 — 300 С в этой среде, а затем охлаждение на воздухе (3).

Однако и этот способ вследствие недостаточной эффективности не дает возможности получать толстые окспдные пленки, 1р обладающие необходимой пзносостойкостью.

Предложенный способ отличается от известного тем, что с целью повышения эффективности процесса и увеличения изно15 состойкостп оксидных слоев нагрев деталей от 300 — 350 С до температур отпуска, выдержку и охлаждение до 350 — 300 проводят в парах 0,5 — 2,0%-ного водного раствора молпбденовокпслого аммония, который непрерывно подают в реакционное пространство со скоростью 0,3 — О,G л/ч.

На чертеже представлено устройство для реализации предложенного способа.

Установка для окспдирования деталей

25 из быстрорежущих сталей состоит изшахтной печи 1, внутри которой размещена реторта 2 с крышкой 3. Печь оснащена гидроподъемнпком 4, связанным с крышкой

3, на которой закреплен электродвигатель

30 5. На выходном валу электродвигателя за659643

Таблица 1

Удельный привес образцов стали, мг/cm

Сталь Р6М5

Сталь Р9

Режим оксидировання

Время выдержки, мин

Температура, ОС

1,5

1,0

0,5

1,5

0,5

1,0

0,49

0,71

0,79

0,39

0,50

0,65

0,43

0,64

0,77

0,31

0,35

0,37

0,31

0,36

0,42

0,31

0,35

0,46

0,38

0,47

0,62

0,25

0,28

0,36

500

0,75

0,81

0,92

1,20

1,41

1,66

0,59

0,67

0,73

0,78

1,33

1,45

0,68

0,77

0,84

0,79

0,90

1,43

1,25

1,38

2,07

0,63

0,68

0,79

550

2,17

2,24

2,53

1,25

1,48

1,79

1,75

2,07

2,30

I,12

1,30

1,53

1,70

1,80

2,04

2,07

2,19

2,40

1,36

1,46

1,64

1,01

1,25

1,40

600 креплен вентилятор б, служащий для обеспечения циркуляции окислительной атмосферы в реторте 2. При этом в крышке 3 закреплена капельница 7 с подводящим шлангом 8 и бачком 9, заполненным жидким окислителем.

Способ согласно изобретению осуществляют следующим образом.

С помощью гндроподьемника 4 поднимают крышку 3 печи и производят загрузку деталей в реторту 2 при температуре печи

100 — 200 С. Затем закрывают крышку печи и герметпзируют реторту 2 с помощшо затяжных болтов. Размещенные внутри реторты детали нагревают в находящейся там воздушной атмосфере до 300 — 350 С. Дальнейший нагрев с 350 С до рабочей температуры (в интервале 500 — 600 С) производят со скоростью 150 — 200 С/ч с включенным вентилятором б при непрерывной подаче раствора молибдата аммония в реторту 2 через капельницу 7. При этом раствор из бачка 9 через резиновый шланг 8 поступает в капельницу 7 самотеком. жидкость через штуцер поступает во внутреннюю полость капельницы, затем в реторту 2 печи.

Скорость подачи жидкости регулируют вручную вентилем, с помощью которого изменяют зазор между коническими поверхностями седла и иглы капельницы.

Расход жидкости контролируют визуально через смотровое окно в корпусе капельницы и измеряют числом капель в единицу времени. При скорости подачи 60 кап./мин расход раствора для оксидирования сост а вл я ет 0,350 — 0,40 О л/ч.

Помимо интенсификации процесса и увеличения толщины оксидных слоев повышается их коррозионная стойкость.

Количественная оценка кар роз ионной стойкости пленок методом капельных проб по ГОСТ 3002 — 70 и ГОСТ 1687 — 71 показывает увеличение стойкости пленок в 1,5—

2 раза по сравнению с паротермическим окспдированием.

После достижения рабочей тсмпсратуры (например, для быстрорежущих сталей

550 С) в парах водного раствора молибдсновокислого аммония производят выдсрж5 ку в течение 30 — 60 мин при непрерывной подаче вышеуказанного раствора в печь.

Затем осуществляют охлаждение до

350 — 300 С также при непрерывной подаче раствора молибдата аммония, потом на

10 воздухе (при открытой крышке печи).

Молибдат аммония прн нагревании разлагается с образованием аммиака, молибдснового ангидрида и воды по реакции (NH.,),Ìî,0„4H,0- 6ИН,+7МоО,+7Н,О.

В зависимости от концентрации исходного раствора содержание аммиака и реакционном пространстве cOcTBHëÿñò, г/м

0,5%-ный раствор 0,1 — 0,2

1,0%-ный раствор 0,3 — 0,4

1,5%-ный раствор 0,4 — О,б

Использование 1%-ного раствора молибдсновокислого аммония, а в некоторых случаях и 0,5%-ного раствора уже при нагревании со скоростью 150 — 200 С/ч и выдержке деталей в течсние 30 мин даст возможность получать оксидные слои с толщиной, аналогичной получаемым при выдержке в течение 90 мин в водяном паре. Как .видно из данных табл. 1, обработка в парах водного раствора молибденовокислого аммония позволяет интенсифицировать процесс и получать слои максимальной толщины при концентрации раствора 1,5%.

Использование более концентрированных растворов затруднено вследствие низкой растворимости молибдата аммония.

1(онцентрация исходного раствора, Рентгенофазовый анализ окисных пленок показывает, что они состоят в основном из

40 магнитной окиси железа Реа04 с включением фазы сложных окислов, содержащих келезо и молибден. При этом увеличивается твердость оксидной пленки, как это показано в табл. 2.

45 Повышение микротвердости оксидных слоев, а также пх толщины позволяет по-.

659643

Таблица 2

Л1икротвердость образцов сталей после оксидирования, Н кгс/мм

Сталь Р6М5

Сталь Р9

Нагрузка, rc

Известный способ оксидирования в водяном паре

Известный способ оксидироваиия в водяном паре

Предлагаемый способ оксидирования (1%-ный раствор) Предлагаемый способ оксидирования (1% -ный раствор) 20

371 458 458

Нср =429

-115 415 371

Нср=400

307 371 371

Нср=350

415 371 371

Нср=386

412 442 473

Нср =442

321 286 321

Нср=309

387 321 362

Нср =357

362 412 362

Нср — 379 выспть износостойкость быстрорежущих и других инструментальных и конструкционных сталей, обработанных по предложенному способу.

Формула изобретения

Способ оксидирования стальных деталей, включающий их предварительный нагрев на воздухе до 300 — 350 С, последующий нагрев до температуры отпуска в среде паров окисляющего агента, выдержку и охлаждение до 350 — 300 С в этой среде, а затем охлаждение на воздухе, отл ич а ю1ц и и с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса и повышения износостойкости оксидных слоев, операции нагрева до температуры отпуска, выдержки и охлаждения до 350 — 300 С проводят

5 при использовании в качестве окисляющего агента 0,5 — 2,0%-ного водного раствора молибденовокислого аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1о 1. Авторское свидетельство СССР № 498363, кл. С 23F 7/04, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР № 489350, кл. С 23F 7/04, 1976.

3. Реферативный журнал металлургия, 15 № 4, 1976, реферат 4 ¹ 1059.