Способ выделения олигомеров этилена

 

(61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 151177 (21) 2543601/23-05 (g)) y, <Л.2

С 08 F 110/02

С 08 F 6/08 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (Я) Г(риоритет (53) УДК 678.742..2.021.94 (088.8) Опубликовано 050579. )ллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 050579

П.С. Белов, О.Н. Цветков, И.А, Гуляев, Н.Н. Комарова, К.Д. Коренев, Т.К. Плаксунов, И.A. Арутюнов и Г. И. Трущелев

Иосковский ордена Трудового Красного Знамени институт (7 ) - айвИтЕдь нефтехимической и газовой промышленности имени

И. M. Губкина (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЛИГONEPOB ЭТИЛЕНА

Изобретение касается получения олигомеров этилена, в частности, технологии выделения их из полимериэата. Оно может быть использовано в не@техимическои промышленности, а выделенные олигомеры — как полупродукты для синтеза моющих и поверхностно-активных вешеств и других продуктов.

Известен спосо" выделения олигомеров этилена из полимеризата, содержаще-.î;алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, при этом в качестве обрабатывающего агента применяют воду (1).

Недостатком этого способа является сложность отделения катализатора от полимеризата, образование кислых водных стоков при разложении и отмывке их водой. Это приводит к образованию загрязненных гидроокисью алюминия сточных вод, очистка которых затруднена.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и исключение,сточных вод.

Эта цель достигается тем, что по известному способу выд ления олигомеров этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений полимеризат обрабатывают 1-3 моль на 1 моль катализатора фенола или С4- С 2 -алкилфенола.

Сущность изобретения заключается в том, что по окончании полимеризации обработку реакционной массы ведут фенолом или алкилфенолом при 40-140 С, о а целевые низкомолекулярные продукты выделяют известным способом, например атмосферной и вакуумной перегонкой, кубовый остаток подвергают экстракции.полярными растворителями для извлечения продуктов реакции триалкилалюминия с фенолами.

Фенол или алкилфенол берут в количестве 1-3 моль на 1 моль триалкилалюминия. В качестве полярных растворителей применяют спирты С4- c4, кетены, циметилсульфоксид.

После добавления фенола или алкилфенолов смесь медленно нагревают до 40-140 С и при этой температуре выдерживают до тех пор, пока не прекратится выделение алкана (этана, 660980

Формула изобретения

Составитель A. Горячев

Редактор Л. Ушакова Тех едМ.Петко: Ко ектор С- шекмар

Заказ 2373/20 Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж 35 Ра ская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 если в качестве катализатора применяют триэтилалюминий). Олигомеризат подвергают разгонке — отгоняют целевые низкомолекулярные узкие или широкие фракции — от С6 до СРо и выше, а высокомолекулярный остаток подвер.гают экстрагированию полярным раствори-5 телем для выделения продуктов взаимодействия фенолов с триэтилалюминием.

Предложенный способ позволяет получать олигомеры этилена, не при- 10 бегая к водной промывке, что исключает образование сточных вод, очистка которых от гидроокиси алюминия слбжная и дорогостоящая. Кроме того, образующийся в процессе обработ- 15 ки олигомеризата алкилФенолят алюминия может быть использован в качестве добавки к смазочным маслам.

Пример 1. B олигомеризат, полученный олигомеризацией этилена в присутствии триэтилалюминиевого катализатора, добавляют 3 моль фенола и медленно .нагревают до 40 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения этана. После обработки фенолом олигомеризата отгоняют фракции олефинов С вЂ” C> а кубовый остаток экстрагируют сйиртами С - С4 для выделения фенолята алюмйния. После этого спирт отгоняют.

Извлечение катализатора полное.

Пример 2. В олигомеризат, полученный олигомеризацией этилена в присутствии триэтилалюминия, добавляют 3 моль алкилфенола с молекулярной массой 150 и нагревают до .190 С, Выдерживают при этой температуре до прекращения выделения этана. После обработки алкилфенолом от олигомеризата отгоняют фракции С вЂ” С, 40 а ..кубовый остаток экстрагируютметилэтилкетоном для выделения триалкилфенолята алюминия. От кубового остатка отгоняют следы метилэтилкетона. Извлечение катализатора из олигомеризата полное.

Пример 3. Выделение триалкилалюминия ведут из олигомеризата как в примере 2, но добавляют 2 моль фенола. В качестве растворителя берут диметилсульфоксид. После этого диметилсульфоксид отгоняют. Извлечение катализатора полное.

Пример 4. Выделение триалкилалюминия из олигомеризата осуществляют алкилфенолом с молекулярной массой

350, в количестве 1 моль на 1 моль катализатора при 140 С с последующей о обработкой реакционнои массы аналогично примеру 1.

Извлечение катализатора полное.

Как видно из примеров, предлагае мый способ позволяет упростить технологию процесса и исключить сточные воды.

Способ выделения олигомеров этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и исключения сточных вод, полимеризат обрабатывают

1-3 моль на 1 моль катализатора

Фенола или C4 — C 2 -алкилфенола °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Японский патент М 34563, кл. 16 В 121, 1973.