Способ очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легко гидролизующихся тяжелых металлов
(и (ЬЪМЬЪ
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ф ""Ъ
Я (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.01.78 (21) 2569930/23-26 (51) М.К .
В OID 15/04
С 01G 5/00
Государственный комитет с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (53) УДК 541.183,4 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
А. В. Личкова и (. Ф. Мусихина
Институт физики твердого тела AH СССР (71) Заявитель (54) С110СОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ АЗОТНОКИСЛОГО
СЕРЕБРА ОТ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ЛЕГКО ГИДРОЛ ИЗУЮЩИХСЯ ТЯЖЕЛ ЫХ МЕТАЛЛО В
Изобретение относится к способу очистки растворов азотнокислого серебра и может оыть использовано в химической промышленности при получении особочистых серебра и его соединений. 5
Известен способ получения чистого нитрата серебра методом зонной плавки, позволяющий,получать серебро с содержанием примесей (n. 10 — — n 10 — 4 вес, %. Этот процесс длителен и выход чистого продук- 10 та не превышает 30 — 40% от загрузки.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ очистки азотнокислого серебра от микропримесей легкогидро- 15 лизующихся тяжелых металлов, заключающиися в том, что 55 — 65% ный раствор нитрата серебра обрабатывают на холоду или при нагревании в статических условиях сорбентом, в качестве которого используют 20 окись серебра, добавляя ее в раствор до рН 5,4 — 6,2.
Недостатком известного способа является то, что он позволяет очищать растворы только от примесей тех металлов, которые 25 легко гидролизуются в указанном интервале рН, при этом степень очистки от последних недостаточно высока, в то время как для очистки растворов от микропримесей свинца, никеля, цинка и магния данный З0 способ не пригоден. Кроме того, процесс проводят в статических условиях без регенерации сорбента, что усложняет и удорожает технологию очистки.
Целью изобретения является повышение степени очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечение возможности одновременной очистки от микропримесей.
Поставленная цель достигается описываемым способом очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов путем пропускания последних через слой окисленного угля при рН 1,5 — 4,0.
Отличительным признаком способа является пропускание растворов азотнокислого серебра через слой окисленного угля при рН 1,5 — 4,0.
Технология способа состоит в следующем.
1 — 3,5 М растворы азотнокислого серебра, «чда», имеющие рН от 1,5 до 4,0 пропускают через кварцевую колонку, заполненную окисленным углем, со скоростью
50 мл/ч. Без регенерации на колонке очищают 500-кратное по отношению к объему сорбента количество раствора. Затем проводят регенерацию сорбента 20 — 30 объема1
664665
Таблица 1
Zn
Bi
Sn
Fe
Серебро
AgNOz (исходное) 4. 10
1P — 5 1 1P — 4
З. 10-5
3 1P — 4
7 10- S Ю-4
10 — 4
10 — 4
2 10
AgN03 (очищенное) 1 10
5.10 б
<5.1Р-в 1.1Р-6
2.1O- З Ю-
5 10 (510 5
8-10
2.10
Таблица 2
BI
Pb
Ni
AgNOs (исходное) i.ю — 4 ю — 4
510 4 з.ю —
1Ю вЂ” 4
10-4
3 10 — 4
АдХОз (очищенное)
З. 10-5
<1 10-
<5 1О (5 10
Та Bi Sb Ге Ni AgNO3 (исходное) 3.1Р з 3.1P — в 5. 10 — 4 1.Ю вЂ” 4 ю — 4 1-Ю вЂ” 4 3 1P — 4 AgNOs (очищенное) 2 10 <1. 10-5 <5 10- (5-10 (5 10 (2.10 — о Составитель Р. Пензии Техред Н. Строганова Редактор Т. Пилипенко 1(корректор В. Петрова Заказ 1135/5 Изд. ¹ 369 Тираж 876 Подписное ИПО аПоиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )1(-35, Раущская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3 ми, равными объему сорбента, 0,5 М азотной кислоты. Пример. Через кварцевую -колонку высотой 200 мм и диаметром 25 мм, заполненную 10 мл окисленного угля, пропускают со скоростью 50 мл/ч 1 — 3,5 М растворы азотнокислого серебра, «чда», имеющие рН В табл. 1 Слухо, 1,0 м; рН 2,5; V 50 мл/ч; где С вЂ” концентрация, В табл. 2 Слито, 1,0 М; рН 4,0; V 50 мл/ч (рН создают добавлением NH4OH). В табл. 3 С, лтчо, 3,5 м; рН 1,5; Ч 50 мл/ч. Таким образом, предлагаемый способ позволяеточищать исходные растворы AgNOs, «чда» .при однократном пропускании через слой сор бента от микропримесей Zn, Ni, Pb, Cr в 2 — 5 раз, а от Fe, Sn, As, Sb, Bi в 10 — 100 раз, что по сравнению с известным способом позволяет достигать в 5 — 20:раз более глубокой степени очистии от малых сод ержанйй Sb, As, Bi, Ni, Pb, Zn. Кроме того, использование описываемого способа позволяет проводить процесс очистки растворов азотнокислого серебра в ди4 от 1,5 до 4,0. В каждом опыте арбйускают без регенерации по 5 л раствора, затем уголь регенерируют 200 — 300 мл 0,5 М азотной кислотой. Результаты химико-спектрального анализа азотнокислого серебра до и после очистки приведены в табл. 1 — 3. намическом режиме, используя все его преимущества, в том числе и регенерируемость 10 сор бента. Формула изобретения Способ очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкотидролизу15 ющихся тяжелых металлов с использованием сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечения возможности одновременной 20 очистки от микропримесей свинца, железа, мышьяка, висмута и олова, растворы азотнокислого серебра -пропускают через слой окисленного угля и очистку ведут при рН 1,5 — 4;О.
