Способ получения огнестойких сополимеров

 

О П Ы С А Н И Е (и 664969

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.12.77 (21) 2554030/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритст (51) М. Кл.2

С 08F 220/18

С 08F 230/02

Государственный комитет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (53) УДК 678.744-13 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (72) Авторы изобретения

С. С. Новиков, А. П. Хардин, С. С. Радченко, Ю. Н. Каргин и А. С. Ленин (71) Заявитель

Волгоградский политехнический институт (54) СПОСОБ П О Л У Ч Е Н И Я ОГНЕСТОЙКИХ СО П ОЛ ИМ Е Р О В

Изобретение относится к области получения огнестойких сополимеров, которые могут использоваться в качестве огнестойких (самозатухающих), устойчивых к органическим растворителям, термостойких органи- 5 ческих стекол.

Известен способ получения огнестойких сополимеров путем сополимеризации смеси метакрилового мономера — метилметакрилата и галоидсодержащего ненасыщенного 10 фосфоната бис- (P-хлорзтил) -а — бромвинилфосфоната в массе при 60 — 100 С в присутствии перекисных инициаторов (1).

Однако по известному способу получаются линейные, растворимые в органических 15 растворителях сополимеры, обладающие сравнительно низкой термостойкостью..

Целью изобретения является — получение термостойких, не растворимых в органических растворителях сополимеров. 20

Эта цель достигается тем, что в способе получения огнестойких сополимеров, заключающимся в полимеризации смеси метакрилового мономера и галоидсодержащего ненасыщенного фосфоната в массе при 60 — 25

100 С в присутствии перекисных инициаторов, в качестве метакрилового мономера используют 50 — 70% от веса мономеров адамантилметакрилата, а в качестве галоидсодержащего ненасыщенного фосфоната 30

30 — 50% от веса мономеров соединения формулы:

СН,P(OCH,СНСН,ОС вЂ” С=СН,), (ДМХМФ) (! I ll

О С1 О СН, Для лучшего понимания изобретения приводятся примеры получения сополимеров адамантилметакрилата и ДМХМФ.

Пример 1. К смеси 14 г (70 вес. %) адамантилметакрилата и 6 r (30 вес. %)

ДМХМФ добавляют 0,1 (0,5 вес. %) перекиси бензиоила, перемешивают до полного растворения инициатора и проводят форполимеризацию при 60 С при,перемешивании в атмосфере азота в течение 30 — 45 мин до легкого загустения. Затем смесь заливают в формы из силикатного стекла, помещают их в термостат с циркулирующим потоком воздуха и проводят полимеризацию в следующем режиме: 2 ч нтри 60 С, затем в течение 2 ч температуру постепенно поднимают до 100 С и выдерживают еще час.

Пример 2. К смеси 10 г (50 вес. %) адамантилметакрилата и 10 г (50 вес. %)

ДМХМФ добавляют 0,1 г (0,5 вес. %) перекиси бензоила, перемешивают до полного растворения инициатора и проводят форполимеризацию при 60 С при перемешивании

664969

3 в атмосфере азота в течение 30 — 45 мин до легкого загустения. Затем смесь заливают в формы из силикатного стекла, помещают их в термостат с циркулирующим потоком воздуха и проводят полимеризацию по ре- 5 жиму, указанному в .примере 1.

Пример 3. К смеси 12 г (60 вес. %) адамантилметакрилата и 8 г (40 вес. %)

ДМХМФ добавляют 0,1 (05 вес. %) перекиси бензоила, |перемешивают до полного 10

Огнестойкость

Температура термодеструкции, ОС

Время самостоятельного горения, сек

Температура плавления, ОС

Растворимость в толуоле, безоле

% потери веса

Состав полимера

220 †2

70% адамантилметакрилата

30 % ДМХМФ не растворим не плавится

50% адамантилметакрилата

50% ДМХМФ

220 не растворим не плавится

220 — 225

60% адамантилметакрилата

40% ДМХМФ

4,5 не растворим не плавится в качестве метакрилового мономера ис:пользуют 50 — 70% от веса мономеров адамантилметакрилата, а в качестве галоидсодержащего ненасыщенного фосфоната 30—

15 50% от веса мономеров соединения формулы:

Формула изобретения

СН,Р(ОСН,СНСН,ОС вЂ” С = СН,), !! !!

О С1 - О СНЭ

Составитель В. Полякова

Техред Н. Строганова Корректор А. Галахова

Редактор Г. Прусова

Заказ 1128j15 Изд. № 322 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр Сапунова, 2

Таким образом, изобретение позволяет получать термостойкие, не растворимые в органических растворителях сополимеры.

Способ получения огнестойких сополимеров путем полимеризации смеси матакрило ao1 o мономера и галоидсодержащего ненасыщенного фоофоната в массе при 60—

100чС в присутствии перекисных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких, не растворимых в органических растворителях сот1олимеров, растворения инициатора и проводят форполимеризацию при 60 С при перемешивании в атмосфере азота в течение 30 — 45 мин до легкого загустевания. Затем полимеризацию проводят в формах по указанному в примере 1 режиму.

Свойства полученных сополимеров приведены в таблице. Огнестойкость испытывали по методу «Огневая труба» по ГОСТ

170 88 — 71.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 458563, кл. С 08F 220/14, 1973.