Способ получения этилметансульфоната

 

щ 67056

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.04.76 (21) 2353353/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (51) М. К,.

С 07С 143/68//

//А 01Н 1/06

Государственный комитет (53) УДК 547.269.351 (088.8) ио делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

М. С. Денисова, Г. И. Крисанова, Э. Г. Лубенец и А. Г. Хмельницкий

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛМЕТАНСУЛЪФОНАТА

Формула изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилметансульфоната, являющегося активным мутагеном и применяемым для получения полезных мутантов сельскохозяйственных растений.

Известен способ получения этилметансульфоната, заключающийся в том, что метансульфохлорид подвергают взаимодействию с этилатом натрия в абсолютном спирте при температуре 0 — 5 С (1). >О

Недостатком этого способа является использование металлического натрия для получения этилата натрия, что осложняет проведение процесса в промышленных масштабах. 15

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения этилметансульфоната, заключающимся в том, что метансульфохлорид обрабатывают ще- 2О лочью в этаноле при охлаждении.

Процесс предпочтительно проводят при температуре 3 — 5 С.

Отличительным признаком способа является проведение процесса в присутствии 25 щелочи.

Пример. 675 мл абсолютного этилового спирта нагревают до 6 0 С и прои перемешивании прибавляют 16,7 г в пересчете на

100% NaOH. Реакционную массу переме. шивают 10 — 15 ми и, затем охлаждают до

5 С и прикапывают к ней в течение 30—

40 мин 49 г метансульфохлорида. Затем реакционную смесь оставляют на 20 ч при комнатной температуре, осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством сухого спирта, который присоединяют к основному фильтрату. Отгоняют этиловый спирт, а остаток разгоняют в вакууме, отбирают фракцию при температуре 80—

81 С/6 мм рт. ст. и получают 26,6+-3,2 г (50+ 6%) этилметансульфоната.

1. Способ получения этилметансульфо ната из метансульфохлорида в этаноле при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в пр,исутствии щелочи.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щп и с я тем, что процесс проводят при температуре

3 — 5 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технические условия производства этилметансульфоната, 6-09-13-283-73, г. Купавна Московской обл.