Лабораторная перегонная установка


B01L7B01D3/02 -

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»» 67331l

Союз Советскмк

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву « (22) Заявлено18.04.77 (21) 2475995/23-26 с присоединением заявки № - . (23) Приоритет(51) М. КлР

В 01i 7/OO.

В 01 9 3/02

Гооудвротоеннв|й комитет

СССР по делам нзоорвтеннй и отхяытнй

Опубликоваио15.07.79,Бюллетень ¹ 26

Дата опубликоваиия описания18.07,79 (53) УДК542.48е

:663.58 1,11 (088.8 ) (72) Автор изобретения

А,. К, Мановян (71) Заявитель (54) ЛАБОРАТОРНАЯ ПЕРЕГОННАЯ УСТАНОВКА

Изобретение относится к конструкци . лабораторных перегонных установок для перегонки высококипящих термолабильных веществ под вакуумом, и может найти применение в нефтеперерабатывающей, неф техимической, коксохимической и химичео- з кой отраслях промышленности.

Известны лабораторные установки для простой перегонки высококипящих термо ,лабильных веществ, состоящие. из перегонной колбы, покрытой изоляцией, и неизоли1ц рованной "отводной трубки, выполняющей роль конденсатора паров, а также нагрева теля, приемника для отгоняемых, фракций;. ловушки, вакуумсоздающего и вакуумизмб. рительного устройств 1Ц.

Известна также лабораторная перегон ная установка, включающая перегонную колбу с горловиной, снабженной дефлегми» руюшими выступами и покрытой теплоизо ляцией, воронку, расположенную снаружи колбы, нагреватель, размещенный под во ронкой, приемник фракций с распределителем флегмы и пробирками, расположенными под ним, отводную трубку, соединяю щую распределитель флегмы с верхней час» гью горловины, вакуум-насос и ловушку, соединяющую вакуум-насос с приемником фракций (2).

Недостатком известной установки является то, что она из-за теплопотерь через изоляцию колбы ограничивает верхний температуржюй предел перегонки, не обеспечивает полного улавливания легкокипящих фракций и надежного распределения фракций в приемнике, поскольку последние либо недостаточно герметичны, либо выполнены жесткими и не обеспечивают надежности распределения фракций при большом количестве приемных емкостей пробирок.

С целью снижения теплопотерь и по .выщения надежности сбора фракций, уста новка снабжена разъемным кожухом, установленным снаружи верхней части колбы и горловины и выполненным с окнами, расположенными напротив дефлегмирующих выступов, а распределитель флегмы установлен на отводной трубке с воэмож\

673311 ностью вращения вокруг ее оси, выполнен из немагнитного материала и снабжен фер ромагнитным наконечником, причем приемник фракций снабжен размещенным снаружи магнитным приводом вращения распределителя флегмы.

На фиг. 1 изображена установка, общий Вид, продольный разрез, на фиГе 2 колба с кожухом, общий вид,на фиг. 3вид сверху на распределитель фракций в 10 прйемникв.

Установка включает перегонную колбу

3., установленную в пламягасяшей ворон кв 2 и закрепленную в верхней части на штативе (на фиг. не показан) устройст- >s вом 3. Верхняя часть колбы и ее горловина покрыты теплоиэоляцией 4, а горло вина имеет по высоте не менее двух дугообразных изгибов-дефлегмируюших вы-, ступов в противоположных направлениях, вершины которых 5 свободны от изоляции, Выше воронки 2 колба 1 помещена в раздвижной газонаправпяющий кожух 6, выполненный из теплостойкого материала и имеющий напротив вершин 5 окна 7.

Для обогрева колбы 1 служит газовая горелка 8, а в верхней части горловины через пробку 9 установлен термометр 10.

Неизолированная отводная трубка 11 (конденсатор) колбы 1 через пробку 12 зо входит в .приемное устройство фракций, состояшев из стеклянной емкости 13, плотно установленных в нем на подставке 14 пробирки 15, желобообразный распределитель флегмы 16, подвешенный на упорном валике 17, имеющемся на выходном конце трубки 11. Желобообразный распре делитель 16 флегмы для .облегчения изготовлен из тонколистового немагнитно го металла или сплава (например алюми 40 ния) и имеет упорный рычаг 18, фикси.- . рующий крайнее положение распределителя флегмы в вертикальной плоскости, на конце которого прикреплен ферромагнит» ный наконечник 19, притягиваюшийся к 45 скользящему по кольцу,20 снаружи-ем кости 13 магниту 21. Емкость 13 и про бирки 15 по диаметру и высоте выбира ются такими, чтобы пробирки размещались плотно по кольцу и одна в центре $0 (7»10 пробирок общим объемом не более

1,5 объема перегоняемой жщ(кости). Снаружи емкость 13 имеет два натрубка, к одному из которых 22 подсовдинено вакуумизмерительное устройство 23, а к ss другому 24 - охлаждаемая . ловушка 25

Последняя выполнена в виде наклонного трубчатого холодильника, имеющего на выходном конце оферическое расширение с

4 двумя патрубками, один из которых - 26 закрыт снизу пробкой 27 и служит сборником уловленных фракцйй, а другой

28 соединен с вакуум-насосом 29.

Свободное вращение распределителя флегмы 16 обеспечивается тем, что на упорном валике 17 свободно опирается и вращается кольцо 30 с двумя полуосями:

31, на которых свободно вращаются ушки ,32 распределителя 16.

Описанная лабораторная перегонная y становка работает следующим образом.

В колбу 1 с одетой на трубку 11 пробкой 1 2 и через горловину заливают обра зец жидкости для перегонки и сверху горловину колбы закрывают пробкой 9, в ко торой установлен на заданную глубину термометр 10.

Подготовленную таким образом колбу 1 закрепляют устройством 3 на штативе, устанавливают в пламягасяшей воронке 2, на которой устанавливают обе половины газонаправляюшего кожуха 6. В емкости

13 устанавливают пробирки 15 и вставляют пробку 12, К патрубкам 22 и 24 подсоединяют вакуумизмерительное устройство 23 и ох» лаждаемую ловушку 25, которую в свою очередь соединяют с насосом 2,9.

Включают насос 29 и создают в системе давление порядка 0,1-0,2 мм рт.ст., которое контролируют устройством 23. По-даю-. воду в ловушку 25 и магнитом 21 устанавливают распределитель 16 устьем над одной иэ пробирок 15. Сдвигают обе половины кожуха 6 и зажигают горелку 8.

При падении с конца трубки 11 первой капли жидкости в распределитель 16 по термометру 10 фиксируют температуру на» чапа перегонки.

По мере, заполнения первой пробирки

l5 поворотом магнита 21 переводят распределитель 16 к следующей пробирке и фиксируют при этом температуру по термометру 10 и давление по устройству 23.

При этом ферромагнитный наконечник 19 скользит по внутренней поверхности стен ки емкости 13. После заполнения всех пробирок по окружности последнюю фракцию отбирают в центральную пробирку.Для этого магнит 21 отводят или убирают и распределитель флвгмы 16 переходит в вертикальное положение. Перегонку пре крашают, либо если весь объем жидкости выпарен (начинается падение температуры), либо если в трубке 11 появляются признаки термического разложения (белые пары), фиксируемые также ростом давле ния в системе.

673311

После этого убирают горелку 8 и черве некоторое время повышают давление в си стеме до атмосферного.

Убирают кожух 6. и дают колбе остыть, после чего убирают пробку 9 с термомет ром 10 и снимают емкость 13 с пробки

12. Оставшуюся в колбе 1 жидкость сли вают и взвешивают. Вынимают пробирки

15 и определяют количество фракций в каждой из них. Определяют количество 1о уловленной. жидкости s сборнике ловушки

25 и сливают ее, убрав пробку 27 (если уловленная жидкость не течет, через хо лодильник 25 пускают горячую воду).

Таким образом, лабораторная перегон ная установка, по сравнению с известны ми, позволяет, повысить верхний температурный предел перегонки за счет направления потока горячих газов вдоль горловины колбы и снижения теплопотерь; надежно и точно распределить много фракций в герметичном и компактном прием нике; не допустить попадания в вакуумсоэ2S дающее устройство газов легкокипящих фракций или продуктов разложения, не скондвнсированных до приемника, и обеспечить стабильность давления в системе. зо

Формула изобрвгения

Лабораторная перегонная установка, включающая перегонную колбу с горлови

6 ной, снабженной дефлегмируюшими высту» оами и покрытой теплоизоляпией, воронку, расположенную снаружи колбы, нагреватель, размещенный под воронкой, приемник фракций с распределителем флегмы и пробирками, расположенными под ним, отводную трубку, соединяющую. распределитель флет мы с верхней частью горловины, вакуум насос и ловушку, соединяющую вакуум-шсос с приемником фракций, о т л и ч ею щ а s с я тем, что, с целью снижения теплопотерь и повышения надежности сбо ра фракций, она снабжена разъемным к.жухом, установленным снаружи верхней части колбы и горловины и выполненным с окнами, расположенными напротив двфлвгмируюших выступав, а распределитель флегмы установлен на отводной трубке с возможностью врмиэния вокруг ее осе, выполнен иэ немагнитяого материале и снабжен ферромагнитным наконечником, причем приемник фракций снабжен размешенным снаружи магнитным приводом вра-, щения-распределителя флегмы.

Источники информации, прииятыв во внимание при экспертизе

1. Крель Э. Руководство по лаборагорной ректификации, изд. Химия, N., 1960, с. 240427.

2. Рыбак Б. М. Анализ нефти и нефте» продуктов, изд. Химия", М., 1962, с. 183-193.

673311 (((5 S 54 5 < 51555 фиг2

ЦНИИПИ Заказ 3961/6 Тираж 876 Подписное ,,Филиал ЙПП Патент, г. Ужгород, ул. Проектнан, 4

Лабораторная перегонная установка Лабораторная перегонная установка Лабораторная перегонная установка Лабораторная перегонная установка 

 

Похожие патенты:
Наверх