Способ получения амида лития

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

«»674976

Союз Советских

Социалистнческнх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 131276 (21) 2428626/23-26 (51)М. Кл.2 с присоединением заявки Ио

01 В 21/10

С 01 0 15/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретении и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 546. 34 (088.8) Опубликовано 2507.79. Бюллетень Йо 27

Дата опубликования описания 280779 (72) Авторы изобретения

В.B. Баэыльчик и П.И. Федоров (71) Заявитель Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА ЛИТИЯ

Изобретение касается получения амидов щелочных металлов.

Известен способ получения амида лития путем взаимодействия металлического лития с жидким аммиаком при

5 глубоком охлаждении в присутствии каталитических количеств нитрата трехвалентного железа (lj.

Недостатком этого способа является использование больших количеств жидкого аммиака (например, эквивалентное соотношение литий: аммиак составляет 56:1) и сложное технологическое оформление процесса, связанное с использованием низких температур.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения амида лития путем взаимодействия металлического лития с сухим газообразным аммиаком с последующей обработкой инертным растворителем при повышенной температуре в присутствии каталитических добавок соединений трехвалентного железа. В качестве инертно го растворителя используют ароматические углеводороды (2}.

Недостатками данного способа является загрязнение полученного амида лития полимерными продуктами и его низкая каталитичесхая. активность.

Цель изобретения — пьвышение чистоты амида лития и его каталитической активности.

Это достигается тем, что в извест-. ном способе получения амида лития пу тем взаимодействия металлического лития с сухим газообразным аммиаком с последующей обработкой инертным растворителем при повышенной температуре в присутствии каталитических добавок соединений трехвалентного железа, в качестве инертного растворителя используют н-гексан и процесс проводят при 65-70оe и при соотношении литий: н-гексан, равном 1:(10-20) .

Использование в качестве инертного растворителя н-гексана исключает протекание побочных реакций, а следовательно способствует повышению чистоты амида лития и его каталитической активности в реакциях иэомеризации

1,4-дигидропроизводных бенэола в 1,3-дигидропроизводные.

Содержание в целевом продукте хлорида железа, добавленного в качестве катализатора, составляет 1 вес.Ъ и его присутствие не влияет на каталитическую активность амида лития при иэо674976

Формула иэобретени я

Составитель Т ...Цокшина

Редактор С. Суркова ТехредП. Алферова КорректорЕ. Папп

Заказ 4214/16а

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная. 4

)й ризации 1, 4- в 1, 3-циклогексадиеновые соединения.

В случае необходимости хлорид железа может быть отделен путем экстракции ацетоном.

Пример . 1,38 г лития обрабатывают сухим аммиаком при темпера- 5 туре от 0 до +5 C в течение 4-5 ч.

К полученному аммиакату лития добавляют 0,05 г гексакристаллогидрата хлорного железа и выдерживают 10 мин, а затем добавляют 40 мл н-гексана. )О

Полученную смесь нагревают прн 70 C

С обратным холодильником в течение

1 ч до полного исчезновения верхнего слоя (аммиаката лития), переходящего в осадок (амид. лития). После отгонки растворителя получают 4,54 г аморфного продукта (выход 98%) .

Использование предлагаемого изобретения позволяет проводить процесс получения амида лития беэ применения дорогостоящих добавок (гексаметапол), а также низких температур при получении аммиаката лития, что значительно упрсщает технологическое оФормление процесса.

1. Способ получения амида лития путем взаимодействия металлического, лития с сухим газообразным аммиаком с последующей обработкой инертным растворителем при повышенной температуре в присутствии каталитических добавок соединений трехвалентного железа„ отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты амида лития и его каталитической активности, в качестве инертного растворителя используют н-гексан и процесс проо водят при 65-70 С и при соотношении литий: н-гексан. равном 1: (10-20 ) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе — С- Р. Наивен, И.Н. Patezbaggh, Лш. Chem. Soc. 75, 1068, 195 3 .

2 „Патент ФРГ 9 1933847 кл. С 01 В 21/10. 1974.