Буферная смесь для спектрального определения редкоземельных элементов иттрия и скандия в минералах группы циркония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сецмвлистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 2002.78 (2() 2581028/23-26

С ПРИСОЕДИНЕНИЕМ ЗаЯВНИ Йо—

Государственный номнтет

СССР по делам нзобретеннй н отнрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 250779. Бюллетень Hо 2 7

Дата опубликования описания 280779 (72) Авторы

ИЗОбрЕтЕНия Л.Г. Логинова и М.М. Малашкина (71) Заявитель Институт минералогии, геохимии и христаллохимии редких элементов (54) БУФЕРНАЯ СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

PЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, HTTPHЯ И СКАНДИЯ

В МИНЕРАЛАХ ГРУППЫ ЦИРКОНИЯ

6,5-7,5

20,0-22,0

3,5-4,5

2,0-3,0

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении редкоземельных элементов (РЗЭ), иттрия и скандия в минералах группы циркония спектраль- 5 ным методом.

Известны буферные смеси как многокомпонентные, содержащие маршаллит и угольный порошок (1), (2), а также однокомпонентные, содержащие уголь- 10 ный порошок (3), которые используются при количественном спектральном анализе минералов при определении в них РЗЭ, иттрия и скандия.

Наиболее близкой по.составу из 15 известных смесей к предлагаеМой является буферная смесь, содержащая,Ъ: маршаллит 50, буру 10, фтористый ба.рий 10 и угольный порошок 30 (4).

Известная буферная смесь приме- 20 няется при количественном спектральном определении четырнадцати индивидуальных редкоземельных элементов, иттрия и скандия в минералах группы циркония.

Она обеспечивает при температуре анода угольной дуги постоянного тока вскрытие минерала и поступление паров определяемых элементов. Однако при этом происходит и поступление па-30 ров основы — труднокипящего циркония, концентрация которого в цирконах достигает 67Ъ .

Известная смесь обеспечивает полное испарение пробы за 2,5-3,0 мин, в течение которых спектр пробы усложняется, поскольку на фотопластинке фиксируется в виде почернений суммарная интенсивность спектральных линий основных компонентов пробы (циркония и кремния), а также четырнадцати РЗЭ, иттрия, тория, скандия, гафния,ниобия и других редких элементов, которые являются постоянными примесями минералов группы циркония..

Цель изобретения — уменьшение испарения циркония и сокращение време- . ни полного испарения редкоземельных элементов.

Это достигается тем, что в качестве фтористой соли в нее введен литий фтористый, соединения бора — его окись и дополнительно смесь содержит углекислый барий, фторопласт-4 и микроклин при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Маршаллит

Фтористый литий

Окись бора

Углекислый барий

674988

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Редактор N. Рогова Техред И. Асталош Корректор Е. Папп

Заказ 4214/lба Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретЕний и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Фт оропл а ст -4 19,0-22,С

Микроклин 3,5-4,5

Угольный порошок Остальное

Предлагаемая буферная смесь, наряду со вскрытием минералов группы циркония в аноде угольной дуги, обеспечивает протекание направленной высокотемпературной химической реакции фторирования. В результате этого " окислы четырнадцати редкоземельных элементов, иттрия и скандия фторируются фторопластом-4 и переходят в 10 более низкокипящие Фториды РЗЭ, полностью испаряемые из пробы в течение

1,5 мин, при времени полного испарения циркония 3,0 мин.

Окись бора, Фтористый литий, микро- 15 клин, маршаллит и угольный порошок образуют многофазную систему, понижающую температуру плавления минералов группы циркония (цирконов, эвдиалитов, катаплеитов, эвколитов, 20 циртолитов и др.) .

Фтористый литий и фторопласт-4 участвуют в реакции фторирования окислов редкоземельных элементов, иттрия и скандия, восстановленных до металла угольным порошком. угольный порошок, кроме участия в реакции восстановления окислов определяемых элементов, препятсвует сплавлению пробы в крупные капли, что обеспечивает д9статочно равномер иое и интенсивное поступление в об, лако дуги веществ, присутствующих в анализируемой пробе.

Литий, барий и щелочные элементы, : содержащиеся в микроклине и солях, стабилизируют условия поступления определяемых элементов из расплава пробы, температуру плазмы дуги, а следовательно, условия возбуждения спектров. 40

ПРЕдлагаемая смесь, добавляемая к минералам в соотношении 1:1, обеспечивает полное. Фракционированное испарение РЗЭ, иттрия и скандия из минералов группы циркония при их 45 сухарном содержании в минерале

20,0 вес.В в расчете иа окислы, т.е. в их природном диапазоне (от 0,01 до

20,0 вес.Ъ) .

В результате применения смеси дос- 50 тигается полное фракционированное испарение РЗЭ, иттрия и скандия; ос- лабляет ся ннтенси вн ость спектра циркония, вследствие чего уменьшается число линий РЗЭ, иттрия и скандия, перекрытых линиями циркония; снижается величина общего фона спектра пробы, который возникает от интенсивных линий циркония. Это приводит к снижению порога (нижнего предела) определения РЗЭ, иттрия и скандия в минералах группы циркония; сокращается время испарения пробы с 2,53,0 мин до 1,5 мин, что повышает производительность труда (в общем цикле анализа) íà 10-12%; повышается точность анализа.

Буферная смесь для спектрального определения редкоземельных элементов, иттрия и скандия в минералах группы циркония, содержащая маршаллнт, Фтористую соль, соединение бора и Угольный порошок, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения испарения циркония и сокращения времени полного испарения редкоземельных элементов, в качестве фтористой соли в нее введен литий Фтористый, соединения бора — его окисЬ и дополнительно смесь содержит углекислый барий, фторопласт" 4 и микроклин при следующем соотнсшенни компонентов, вес. Ъ:

Маршаллит 6 5-7,5

Фтористый литий 20,0-22,0

Окись бора 3,5-4,5

Углекислый барий 2,0-3,0

Фторопласт-4 19 0 22 0

Микроклин 3,5-4,5

Угольный порошок Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Редкие элементы, сырье и экономика. — N., ИМГРЭ, вып. 7, с. 98-111, 1972.

2.Аналитические методы при геохимических исследованиях. Л., с.69-72, 1972.

3. Эмиссионный спектральный анализ в геохимии. Наука, Сиб.отдел., Новосибирск, с. 225-228, 1976.

4. Липова И.N. Природа метамиктных цирконов. — N. Атомиздат, с. 29-31, 1070.